sn - 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法

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1、SN0644-1997出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0644-1997出口粮谷中三哇醇残留量检验方法Methodforthedeterminationof'triadimenolresiduesincerealsforexport1997-08-15发布1998-01-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0644一1997前吉口本标准是根据GB/T1.1-1993<<标准化工作导则第1单元s标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-199

2、7<<出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的.其中测定方法采用了《日本食品中农药残留量限量及检验方法》(续一〉中三哇醇残留量分析方法.技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改.在标准中同时制定了抽样和制样方法.测定低限是根据国际上对粮谷中三嗖醇残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的.本标准的附录A和附录B均为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口.本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人s郭德华、陈家华.本标准系

3、首次发布的行业标准。1范围中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中三哇醇残留量检验方法MetbodfortbedeterminationoftriadimenolresiduesincerealsforexportSN0644-1997本标准规定了出口粮谷中三峰醇残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于出口大米中三略醇残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根〔式

4、(1))抽取za=.;万.................................…………(1)式中:N'全批袋数;a抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:不锈钢管，全长8><#004699'>55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒〈袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝

5、线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施SN0644-1997

6、倒入盛样容器内.每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg.2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室.2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5'C以下避光保存。注z在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物吉量的变化.3测定方法3.1方法提要试样中残留的三瞠醇用丙嗣-水提取，提取液

7、中色素和脂肪用乙酸铸磷酸溶液沉淀除去。提取液再经与二氯甲烧进行液液分配，使被测物进入二氯甲统层。二氯甲烧层经脱水、浓缩，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱质谱法确证。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水.3.2.1丙酣g重蒸馆.3.2.2硅藻土。3.2.3无水硫酸纳:650'C灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。3.2.4二氯甲娩=磺化后，重蒸筒。3.2.5磷酸(85%λ3.2.6氢氧化销溶液:1mol/L水溶液。3.2.7氯化销z团体。3.2.8正己炕z重蒸馅。3.2.9乙酸铸

8、溶液=取5g乙酸镑，溶解于100mL水中。3.2.10三瞠醇标准品z纯度~98%。3.2.11三瞠醇标准溶液z准确称取适量的三瞠醇标准品，用丙嗣配制成