资源描述：
《硅氧氮陶瓷的先驱体法合成及性能的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、------------------------------------------------------------------------------------------------硅氧氮陶瓷的先驱体法合成及性能的研究航 空 材 料 学 报第21卷 第3期Vol.21,No.3张俊宝,温广武,贾德昌,雷廷权,周 玉(哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨150001)摘要:用SiCl4为原料,通过水解和氨解的方法,制备了不同含氮量的硅氧氮先驱体。先驱体通过脱氨基原位聚合,再经过无机化转变成为成分均匀的硅氧氮粉体,
2、用所得粉体热压烧结制备了硅氧氮材料。测试分析结果表明,氮的引入使氧化硅的析晶温度提高了150℃;适量析晶显著提高材料的力学性能;烧结温度为1400℃时,氮的质量分数为24.3%材料的强度和韧性最大,分别达到156MPa和1.8MPa?m1/2,比SiO2基体的强度和韧性提高了4.58倍和2.25倍。关键词:硅氧氮;先驱体;热分解;力学性能中图分类号:TQ174.75+8.12文献标识码:A文章编号:1005-5053(2001)03-0039-04 硅氧氮陶瓷具有优异的高温强度和耐氧化稳定性能,具有较低的热膨胀系数和良好的抗热震
3、性能,还具有优异的抗核损伤性能以及介电性能和阻隔金属扩散的性能,是十分重要的结构陶瓷材料和功能材料。硅氧氮的成分介于氧化硅和氮化硅之间,是硅氧氮系统中的稳定相。硅氧氮陶瓷与熔石英陶瓷具有相似的热力学和电学性能,氮的引入使其机械强度和抗雨水冲蚀性比熔石英有很——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------大提高。硅氮
4、氧的复杂网络,极大地阻止了氧在材料内部的扩散,从而使其抗氧化性明显优于氮化硅。传统的硅氧氮陶瓷是无机固相反应法制备的[1],存在反应温度高、反应时间长以及反应不充分的问题。近来,用有机物先驱体法制备氮化物(例如:Si3N4、碳化物(例如:SiC、BN、AlN)、B4C)等非氧化物陶瓷受到了人们的普遍重视[2～3],用有机物先驱体法制备氮氧化物陶瓷也取得了较大进展[4～7] 起始原料氯苯、SiCl4:分析纯,北京昌化精细化工厂。氨气、蒸馏水:市售工业品。将SiCl4溶解在氯苯中,在磁力搅拌下,将蒸馏水缓慢滴加到四氯化硅氯苯溶液中,
5、持续搅拌24h,使反应进行充分。然后通入氨气,立刻生成白色凝胶沉淀,继续通入氨气直到反应进行完全。过滤除去溶剂,将白色固体在50℃、5mmHg的真空中干燥,然后研磨成4-8??m的粉体。干凝胶的热分解是在SK2-16型气氛保护管式电阻炉中进行的,热分解分三个温度段进行:(1)室温至200℃,并在200℃保温4h;(2)200～600℃;(3)600～1000℃,在1000℃保温1h。600℃以下采用氨气保护,600℃以上采用氮气保护。整个热分解过程的升温速率为10℃/min。硅氧氮陶瓷材料制备工艺为:升温速率20℃/min,压强2
6、0MPa,并在最高温度保温1h。1.2 材料测试方法 材料的体积密度采用阿基米德法精确测量,材料的理论密度依据混合法则来计算,材料的相对密度为实际密度与理论密度的百分比。材料的红外光谱用S-570型红外光谱仪,采用KBr压片法测量透过红外吸收光谱。干凝胶的差热-热重分析采用NETZSCH-STA449C型——————————————————————————————————————----------------------------------------------------------------------------
7、--------------------TG-DSC连动分析仪进行测量。试样的抗变强度和弹性模量在Instron-1186型万能试验机上通过三点弯曲法测定。试样的平面应变断裂韧度通过单边缺口梁三点弯曲法测定。材料的物相分析在日本理光电机D/max-??B型X射线衍射仪上进行。,但最终粉体中常含有残留碳,由这种粉体制备的材料的力学性能也未见报道。本文以SiCl4为先驱体,分别以水和液氨为反应物,制备了硅氧氮先驱体凝胶,通过热分解制备了不含碳的成分均匀的硅氧氮粉体,用真空热压烧结的方法制备了硅氧氮陶瓷。对凝胶的热分解机理和硅氧氮力学性
8、能的影响因素进行了分析讨论。1 材料制备及实验方法1.1 材料制备收稿日期:2001-01-12;修订日期:2001-08-04基金项目:国家自然科学基金(50072002)作者简介:张俊宝(1971-),男,博士研究生。2 结果与讨论 航 空 材
