凝固点降低法测摩尔质量

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1、凝固点降低法测摩尔质量实验目的用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。正确使用凝固点测定装置，掌握凝固点降低法测摩尔质量的原理。通过本实验加深对稀溶液依数性的理解。掌握贝克曼温度计的使用方法。实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。上式为稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式。ΔTf为凝固点降低值，是纯溶剂A的凝固点比质量摩尔浓度为bB的溶液的凝固点降低的度数；wA为溶剂A的摩尔质量；Kf凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关，单位为K•kg•mol-1；对环己烷，纯溶剂凝固点Tf*279.65K，凝固点降低常数为20.2。仪器和试剂凝固点测定装置（见

2、图）和数显贝克曼温度计各一套；纯萘丸；环己烷（分析纯）；硫酸纸两片，25ml移液管一支，碎冰或颗粒冰。实验步骤(1)调节贝克曼温度计在水的凝固点0.00℃时，使水银柱高度距顶端1℃～2℃为宜。(2)调节寒剂的温度取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，在实验过程中不断搅拌，使寒剂保持此温度。(3)溶剂凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯环己烷，插入调节好的贝克曼温度计，使水银球全部浸入纯环己烷中，拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。将盛纯环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒使环己烷的温度逐渐降低，当达到最小值后，记下此值；待温度回

3、升后，一分钟以内达最大值稳定后，记下此值；此后温度又降低。恢复原来的搅拌，此最大值温度即为环己烷的近似凝固点。把电压加到最大，开始加热。使温度比上一次的最大值高0.4℃，停止加热。让其冷却,当到达最低温度是记录数据，温度回升稳定后记下最大值。重复测量三次，记下数据。(4)溶液凝固点的测定用电子天平精确称重0.1—0.2g萘，加入刚才的环己烷中。其重量约使凝固点下降1℃，加大电压加热，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯环己烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。操作要点通常测定凝固点的方法是将溶

4、液逐渐冷却，但冷却到凝固点并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热和散热达到平衡时，温度不再改变。因此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按照要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。寒剂温度对实验结果影响很大，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。实验中使寒剂温度为-2℃～-3℃，在实验过程中不断

5、搅拌，使寒剂保持此温度。数据处理1.用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879×10-3t／℃计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量WA。2.由测定的纯溶剂凝固点、溶液凝固点，计算萘的摩尔质量。思考题1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？2.为什么要用空气夹套？3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？参考文献《物理化学实验》，孙尔康等编，南京大学出版社，2002年。《物理化学》（面向21世纪课程教材），万洪文等编，高等教育出版社，2002年。《物理化学实验》，东

6、北师大等编，高等教育出版社，1998年。《物理化学实验》，罗澄源编，高等教育出版社，1998年。《物理化学实验技术》，杨文治主编，北京大学出版社，1992年。《物理化学》，傅献彩，沈文霞，姚天扬编著，高等教育出版社，2005年，第五版