红外光谱在纤维定性定量研究中应用

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1、红外光谱在纤维定性定量研究中应用摘要国内的两组分定性定量研究主要集中在天然纤维与合成纤维的混纺。是否能解决同类纤维混纺的定性定量问题，还尚未有相关报道。本文综述了红外光谱在纺织定性和定量研究中的应用现状，对红外光谱在组分鉴别分析与成分含量测定等方面的应用进行了详细评述，并针对同类纤维混纺的问题，提出结合结晶度和差减光谱来定性分析的设想。关键词：红外光谱；纺织；定性；混纺；定量红外光谱(Infrared9Spectroscopy，IR)的研究开始于20世纪初期。70年代，在电子计算机蓬勃发展的基础上，傅立叶变换红外光谱(FTIR)试验技术进入现代化学家的实验室，成为结构分析的重要

2、工具。近几十年来一些新技术(如发射光谱、光声光谱、色-红联用等)的出现，使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展。红外光谱的应用包括有机化合物基团的检测、有机化合物的定性分析、检查分离过程和分离产物的检杂、红外定量分析、研究化学反应历程和机理、未知物的结构剖析等。在纺织工业领域中，红外光谱分析主要应用于成分的定性。对于混纺织物，由于谱图的叠加，特征峰的位置模糊，限制了其在纺织检测中的发展。国内外的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的混纺，即谱图差异较大的两种纤维的混纺。在实际生产中，同类纤维(例如棉、粘)的混纺占据着较大的比例。能否用红外光谱分析技术对此种混纺织物进行定性与定量，还尚未有相

3、关报道。1红外光谱制样和测试技术进展不同的样品制备与测试方法得到的谱图基本相似，但谱图质量上存在差异[1,2,3]。对于定性、制样和测试方法的不同对其影响也许不会很大。相比于定量，干扰因素较多，谱图质量直接影响定量分析的准确度和灵敏度。因此，要根据测试目的和测试要求采用合适的制样方法，这样才能得到准确可靠的测试数据。1.1透射法技术透射法是伴随着光谱仪的发明而率先采用的技术。这种方法检测结果稳定、实用，直到现在它仍是一项重要的应用手段。常规投射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。1.1.1卤化碱(通常是溴化钾)压片法溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法。氯化钾也可以

4、用于压片法，但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水，所以通常采用溴化钾。只有对分子结构中含有氯的样品，由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量，才会使用氯化钾压片法。一般的纺织材料不涉及这一情况，因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合，常用的也是溴化钾压片法[1]。91.1.2糊状法糊状法又称糊剂法或矿物油法。此法是将固体样品与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两片KBr盐片之间进行测定。由于夹在溴化钾晶片之间样品的量是无法确定的，所以，采用石蜡油研磨法制备样品不能用于红外光谱的定量分析。当然，如果采用内标法，还是可以进行定量分析的[4]。1.1.3薄膜法采用卤

5、化物压片法或糊状法制样时，稀释剂或糊剂对测得的光谱会产生干扰。薄膜法制样得到的样品是纯样品，红外光谱中只出现样品的信息。薄膜法大多用于高分子材料红外光谱的测定。厚度在50μm以下的高聚物薄膜，可直接进行红外光谱测绘；而大多数样品需采用挥发成膜、熔融成膜和热压成膜等方法制样，并主要用于定性分析。随着红外光谱附件的种类越来越多，薄膜法制备红外样品的技术应用得越来越少[4]。1.2反射技术透射光谱法在制样过程中会破坏聚合物的取向、结晶等物理性质，限制了红外光谱在聚合物物理结构表征中的应用。为解决透射光谱的这种局限性，一系列红外反射光谱技术在聚合物结构表征中得到应用，如镜面反射(SR)

6、、漫反射(DRS)、光声光谱(PAS)及衰减全反射(ATR)等。1.2.1镜面反射法(SR)9这个技术适合于不能或不便于用透射法测定的样品，如金属上的单层薄膜等，或具有强吸收带的聚四氟乙烯类聚合物。理想的镜面反射光谱样品应该是光学平整、厚度无限大及均相。这在实际上是不可能满足的，但应尽量增强前表面反射光而减少漫反射和后表面反射光。镜面反射技术在聚合物的分子取向、分子构象、炭黑填充聚合物、表面改性聚合物及聚合物涂层等的结构表征中有着重要作用[5]。1.2.2漫反射法(DRS)漫反射法是把纤维样品剪碎压片，或把织物样品不破坏直接放在漫反射支架上，入射的红外光不透过样品而是在其表面发

7、生漫反射，通过接收漫反射的信号形成光谱，也可研究其吸光规律。A.CHardy于1935年最早谈及漫反射法成为一种光谱测试技术，不过以前多是用来测定固体粉末和混浊液的紫外-可见光谱。70年代有了新型的傅立叶变换红外光谱仪，用迈克尔逊干涉仪代替了单色器，并采用了灵敏的硫酸三甘酞、汞镐磅等探测器，从而为该法延伸用于红外光谱区创造了条件[6]。1.2.3光声光谱法(PAS)9邵学广、赵贵文[7]通过比较得知光声光谱的质量不受样品物理形状的影响，分辨率、信噪比等都明显优于红外光谱。特别是对于天然纤维羊