有机化学实验复习,重点标注

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1、l实验二萃取与升华的基本操作1.萃取的定义：萃取就是将溶解或悬浮于某一相中的物质转入另一相中。2.应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质（叫做提取），也可以用来除去物质中的杂质（叫做洗涤）。3.作为萃取用的溶剂须符合下列要求：（1）与被提取液的互溶度要小。（2）对杂质很少溶解（3）有适宜的比重和沸点。（4）性质稳定和毒性小。常用的溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、氯仿和苯等。其中，乙醚的密度比水小（所以乙醚在上层，水在下层）4.液-固萃取采用的装置是索氏提取器，液-液萃取采用的装置是分液漏斗。5.分层后，如何将两层液体倒出来？答：等液体分成清晰的上下两层后

2、，先取下上端玻璃塞，让下层的液体放入锥形瓶中，到快分离完毕时，关闭活塞，轻轻晃动分液漏斗，使粘在壁上的液体流下，再开启活塞使四氯化碳流出，待分离结束后，立刻关闭活塞。剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶。6.分液漏斗如何检漏？答：将分液漏斗下端的玻璃活塞关闭，往分液漏斗中倒入一定量的水。过一段时间，水柱高度下降，则说明分液漏斗是漏的。7.液-液萃取中分液漏斗的放气问题答：①为什么？由于大多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中能产生一定的蒸气压，再加漏斗内原有溶液的蒸气压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗塞子而发生喷液现象，所以在振荡几次后一

3、定要放气。②怎么做？在分液漏斗中加9ml四氯化碳，塞紧顶塞，用右手手掌握住漏斗颈部，左手握住漏斗下端的玻璃活塞，大拇指、食指和中指控制活塞柄的旋转，其余两指垫在活塞下边，关闭活塞，两手同时振摇分液漏斗，每振摇几下应将漏斗下端朝上倾斜，打开活塞放出四氯化碳蒸气。③如何提高放气效率？重复多次l实验三熔点的测定1.熔点的定义：熔点是固体化合物固液两相在大气压力下达成平衡时的温度。2.初熔至全熔（称为熔程）温度差不超过0.5~1℃。含杂质的化合物其熔点较纯粹者低，且熔程也较长。3.方法：毛细管法。4.毛细管的填样：将熔点管的开口垂直插入粉末中，使粉末进入熔点管，然后在熔

4、点管倒过来，开口向上，从一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上，重复以上操作几次，直到熔点管内样品的高度约2~3mm为止。装入的样品要求细而实，使传热迅速而均匀。误差分析：Ⅰ加热速度、样品高度和样品的致密程度都会影响物品的熔点。Ⅱ如果样品高度过高（如1.5cm）的话，但仍敦得很实。结果测出来的熔点也是错的。高度偏高会使熔点变高。Ⅲ粘在熔点管外的样品粉末要擦去，以免污染浴液，同一种样品应同时填装三支熔点管。同一个毛细管第二次时仍使用第一次时的毛细管，是错的。5.Thiele管熔点测定装置：①将装有样品的毛细管用橡皮圈固定在温度计上，橡皮圈不能触及浴液，样

5、品部位与温度计水银球部位相平，最终是温度计的水银球正好插入浴液的中部。②Thiele管中浴液的受热部位，在b形管的夹角处（详见实验书P12，图4-2）1.苯甲酸的正常熔点：122.4℃2.有两种样品，测定其熔点数据相同，如何证明它们是相同的还是不同的物质？答：取少量两种样品混合，再次测定其熔点（和熔程），如果熔点与原来的熔点相同，则它们是相同的物质；否则，则是不同的物质。l实验四沸点的测定1．沸点的定义：液体表面的蒸气压=外界蒸气压时的温度，叫沸点。2．沸点测定的方法：微量法测定液体沸点。①外管中滴加3~5滴乙醇，将内管开口一端插入外管乙醇中，然后固定在温度计上

6、，使外管内乙醇液面与温度剂水银球上限平齐。②加热时，由于内管起着汽化中心的作用，在毛细管末端有小气泡缓缓逸出，当溶液温度高于乙醇沸点时，沸点管内出现一连串气泡并快速逸出，此时停止加热，溶液温度下降。而液体开始进入毛细管内时，马上读出此时的温度，此温度即为样品乙醇的沸点。Ⅰ某一物品沸点恒定不一定是纯净物。恒沸物：大气压、温度一定时，两物质混合后沸点可不变。Ⅱ当有气泡冒出时的温度不是沸点，要等到液体倒流时的温度才是此物质的沸点。Ⅲ如果毛细管封口漏气，沸点（乙醇的正确沸点是78℃）会偏高。l实验五水蒸气蒸馏与减压蒸馏1.水蒸气蒸馏的装置与普通蒸馏的装置区别：水蒸气蒸馏

7、的发生器比普通蒸馏多了一个水蒸气发生器。2.水蒸气蒸馏原理：根据道尔顿分压定律，液面上的总蒸气压为各组分蒸气压之和，即=+式中为混合液体总蒸气压，为水蒸气压，为与水不相混溶物质S的蒸气压。蒸气压升高，物质的沸点也升高。3.水蒸气蒸馏方法的适用范围：此法特别适用于分离那些在沸点附近易发生氧化、分解和聚合等反应的物质，也可以从组成复杂的中草药中分离出具有挥发性的有效成分。4.进行水蒸气蒸馏时，对要分离的有机化合物有以下要求：（1）不溶或微溶于水，这是满足水蒸气蒸馏的先决条件。（2）长时间与水共沸而不与水反应。（3）近100℃时有一定的蒸气压，一般不小于10mmHg(

8、1.33kPa)5.丹皮