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《溶胶_凝胶_冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、------------------------------------------------------------------------------------------------溶胶_凝胶_冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征第4期化 学 世 界 ?171?溶胶-凝胶-冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征连进军, 李先国, 冯丽娟, 马艳丽1112(1.中国海洋大学化学化工学院,山东青岛266003;2.齐齐哈尔东亚二中,黑龙江齐齐哈尔161000)摘 要:采用溶胶-凝胶-冷冻干
2、燥技术制备了纳米SnO2粉体,并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TG-DTA)对产品进行了表征,同时考察了pH值、反应物浓度以及焙烧温度对产品粒径及形貌的影响。结果表明,在优化的反应条件下,溶胶-凝胶-冷冻干燥技术可以制得粒径均匀的10nm以内的SnO2粉体。关键词:溶胶-凝胶-冷冻干燥;二氧化锡;纳米粒子中图分类号:TQ134.3文献标识码:A文章编号:0367-6358(2004)04-0171-04Nanometer-scaleStannicOxidefromSol-gel
3、-freezeDrying——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------ProcessandItsCharacterizationLIANJin-jun, LIXian-guo, FENGLi-juan, MAYan-li1112(1.CollegeofChemistry&C
4、hemicalEngineering,OceanUniversityofChina,ShandongQingdao266003,China;2.DongyaSecondMiddleSchoolofQiqihaer,HeilongjiangQiqihaer161000,China)Abstract:Anovelsol-gel-freezedrying(SGFD)processwasadoptedinthisworktoprepareuniformSnO2particlesinnanometerscale
5、.XRD,TEMandTG-DTAcharacterizationsshowedthattheproductspre-paredunderoptimizedconditionsweresphericalSnO2particleswithameansizesmallerthan10nm,whichwereuniformlydistributedinaverynarrowsizerange.Keywords:sol-gel-freezedrying;stannicoxide;nanoparticle 明
6、显的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应,使得纳米粒子在磁性、催化、光吸收和热阻等方面与普通材料相比显示出许多特异性能[1,2],因而成为21世纪最令人瞩目的功能材料之一。——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------SnO2是一种重要的化学工业材料,由于它独特的气敏特性和
7、光电性能,被广泛地应用于气敏元件[3]、电极材料[4,5]及太阳能电池[6]等领域。制备纳米SnO2的方法很多,主要有:化学沉淀法、水热合成法[8]、硝酸氧化法[9]、溶胶-凝胶法[10](也包括胶体化学法[11][7]溶胶-凝胶法具有所得产品均匀度高、纯度好、副反应少、反应过程易于控制、易于实现工业化的特点,因而在粉体制备中较多采用,但存在的最大问题是粉末的团聚。本工作将冷冻干燥技术与溶胶-凝胶法相结合制备纳米SnO2,不仅很好地解决了凝胶干燥过程中粉体团聚的问题,也避免了其他方法(如胶体化学法)在
8、制备过程中添加阴离子表面活性剂(如DBS)和有机溶剂,不易除去而引入杂质,因而影响产品质量的缺陷。1.1 实验1.1 冷冻干燥原理在胶粒聚沉形成网状结构的凝胶过程中,大量和金属醇盐水解法[12])、超临界流体干燥法[13]、非均相共沸蒸馏法[14]、喷雾热解法[15]等等。收稿日期:2003-09-10;修回日期:2003-12-29:,,——————————————————————————————————————--------------------
