实验16聚合物流变性能测试

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1、实验16聚合物流变性能测试一、实验目的1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。2、掌握将计算机输出流动曲线(σ-γ曲线)转换为其他形式流动曲线(lgσ-lgγ)、(lgη-lgγ)的方法。3、掌握非牛顿指数n的计算方法。4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一,其主要优点在于操作简单,测量准确,测量范围宽(剪切速率γ:10-2~105s-1)。毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理:在一个无限长的圆形毛细管中,聚合物熔体在管中的流动是一种不可收

2、缩的粘性流体的稳定层流流动,毛细管两端分压力差为△P,由于流体具有粘性,它必然受到自管体与流动方向相反的作用力,根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导,可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度,并得到相应的剪切速率和剪切应力,表观粘度的关系曲线图。三、实验仪器及材料仪器:德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模,长径比30:1,5:0.5,5:0.3;、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。原料:PE、PP四、实验内容测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能,具体如下第一组:PE,170℃,175℃,

3、180℃,185℃。第二组:PE,185℃,190℃,195℃,200℃。第三组:PP,190℃,195℃,200℃,205℃。第四组:PP,205℃,210℃,215℃,220℃。3五、操作步骤1、开机1)打开仪器,电脑,等候约一分钟,待初始化结束后,显示屏出现“Referencedrive”;2)点击“Referencedrive”进入操作界面。2、程序设定包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置,3、测试膛升温编辑测试程序后,点击“parametersend”,开始升温,待温度达到测试温度并恒温10-15分钟;4、毛细管安装安装毛细管过程中,毛细管上的销钉必

4、须在上方,安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧,再退回2圈,等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧,扭矩扳手扭矩值设定为60N·m,PVT测试时设定为80N.m;5、压力传感器安装选择合适的压力传感器,涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔,用扳手拧紧后再退回2圈,等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧,插上连接线;6、校准零点当插接上力传感器连接线时,仪器显示屏会自动弹出校准界面,进行传感器零点校准,或者点击“service”—“calibrate”进行校准;7、加料加料时尽量捣实,以免出现气泡,加至料桶上方斜面下方1cm处,放上活塞杆,关闭防护门;8、测试点击软件中“starttest”,此时仪器显

5、示屏中的“test”键变绿,点击,测试开始,仪器自动采点并绘出σ-γ曲线,采点完毕重新设定测试程序,进行下一温度点测试。9、数据处理实验结束后,储存数据并进行处理分析。10、清理1)测试完毕后,压出测试膛中余料,若测试料熔点高,需用PE清洗后再清理料桶;32)驱动活塞返回顶端,快速清理活塞;3)小心旋出压力传感器,清理,传感器顶部铜膜须用软布趁热小心擦拭,不得用刷子等硬物强力清理。4)拆除毛细管清理干净,注意毛细管脆性大,不要掉到地上以免摔破;5)清理干净测试膛,以备下次测试。六、数据处理1、根据计算机输出数据绘制不同温度下lgσ-lgγ流动曲线。2、计算不同温度下非牛顿指数n。3、绘

6、制不同温度下lgηα-lgγ流动曲线。4、根据相同切变速率、不同温度下的η值,根据Arrhenius方程绘制lgη-(1/T)曲线,计算粘流活化能Eη。七、注意事项及仪器日常维护1)每次测量装填试样前要进行压力传感器和力传感器校准;2)使用压力传感器时要考虑到压力传感器适用范围;以免过压造成破坏;3)向下驱动活塞时,活塞要放正,速度不能过快,以免活塞放偏造成料桶损坏;4)每次测量后要及时清理料桶,测量高温料后用PE料冲洗后再清理;5)压力传感器要趁热用软棉布擦拟,不能用硬物刷。八、思考题1)为什么PE、PP高聚物熔体随着剪切速率增大,表观粘度下降?2)测得流变曲线对纺丝工艺有何实际指导

7、意义?3

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