《工业分析实验》黄晖

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时间:2018-07-16

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1、《工业分析实验》ExperimentofTheIndustrialAnalysis主讲:黄晖Tel:18750882696Email:289131712@qq.com前言工业分析实验是环境专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习,要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法,巩固所学方法有关理论,得出准确的分析结果。实验应注意培养学生理论联系实际的作风,严谨的科学态度和分析、解决实际问题的能力,并加强对“量”的概念的认识。为此,在实验内容方面,结合生产实际,除安排一些常规的分析方法外,还设置了综合实验和设计性实验。在动手能力方面,对实验技能进行严格培训和规

2、范化。在实验教学方面应抓好三个环节:1、预习:实验前阅读实验教材及教科书的有关内容,明确实验目的,了解实验原理、内容、步骤及注意事项,写出预习报告。2、实验:认真操作,仔细观察实验现象,如实、正确进行原始数据的记录。实验中严格遵守安全守则,保持环境肃静、整洁、自觉爱护仪器、设备,节约用水、电、药品。实验完毕后关闭水、电,搞好清洁卫生,经指导教师检验后方能离开实验室,要树立良好的实验作风。3、报告:正确处理实验数据,对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题,提出自己的见解。实验成绩采用累计计分,每个实验考核评分内容包括:

3、劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告,实验操作技能和清洁卫生等七个方面。实验一工业分析实验课程特点、仪器清点、洗涤和干燥一、实验目的1了解本实验室的设施(水、电闸和通风设施),重视实验室安全和急救措施及方法,整洁实验室环境。2熟悉、清点、补足、清洗、干燥仪器。二、实验内容1介绍任课教师2本实验课和特点(实验时间长,难度大,需细心、认真、实事求是,做好预习,及时记录,认真报告;讲、学方式:重视预习、提问检查,扼要讲解,集体与个别指导相结合、以个别指导为主。)。3实验室安全(安全的重要性,安全的内容;本实验室水、电闸位置的处置方法)。4本实验室特点(优点、不足)5发放仪器清单,按清单

4、核查,不足注明,有多上交,并经教师逐个核对,及时做好补充、调剂。6清洗、干燥分析仪器,并检查。7布置下次实验内容实验2分析天平的基本操作预习教材,写好预习报告。8注意事项:(1)去污汾的发放及保管,抹布发放及费用的开支;(2)实验毕须经教师检查合格方可离开实验室。实验二工业用水的常规分析——水质钙和镁总量的测定(EDTA滴定法)一、实验目的1掌握EDTA标准溶液的配制和标定原理。2掌握络合滴定指示剂的指示原理、终点的判断;3掌握络合滴定法中的直接滴定法;4了解水硬度的测定意义和硬度的表示方法;5掌握定量分析实验报告的正确表示(格式、内容、有效数字等)。二、实验原理在pH10的条件下,用EDTA

5、溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。三、仪器和试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。1缓冲溶液(pH10)。2EDTA二钠标准溶液:约l0mmol/L。3钙标准溶液:l0mmol/L。4铬黑T指示剂。5氢氧化钠:2mol/L溶液。6三乙醇胺(N(CH3CH2OH)3)。7采样和样品保存(按国标方法)四、测定步骤1标准溶液和EDTA溶液的配制钙标准溶液的配制:适量CaCO3→少量水润湿→5mL1∶1HCl从杯嘴逐滴加入

6、至完全溶解→加入剩余HCl→加热近沸→定溶至250mL;EDTA溶液的配制:配制500mL0.01mol·L-1的EDTA溶液。2标定操作以碳酸钙为基准物质:25.00mL钙标准溶液→1D甲基红→用(1+2)氨水中和至溶液由红变黄→20mL水和5mL镁-EDTA溶液→10mL缓冲溶液→3D铬黑T→用EDTA滴定至酒红色变蓝紫色。3样品测定100mL自来水→1~2D盐酸酸化并煮沸→3mL三乙醇胺溶液→5mL氨性缓冲溶液→1mL硫化钠→3D铬黑T→EDTA滴定至红色变蓝紫色(平行三次),计算水样的总硬度,用mmol·L-1表示。五、注意事项因终点有置换反应,因此终点必须慢。六、作业与思考1配位滴定

7、与酸碱滴定终点指示原理有什么不同?操作中应注意哪些问题?2配位滴定用EDTA的二钠盐,为什么不用它的酸?3用EDTA法测定水的硬度,哪些离子有干扰?如何消除?实验三煤的灰分的测定一、实验目的1掌握灰分的测定原理及方法。2掌握本法测定灰分的条件。二、实验原理煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质(除水分以外的所有无机质的总称)在一定温度下,经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣,用符号A表示。灰分

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