淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究

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1、第八届“挑战杯”辽宁省大学生课外学术科技作品竞赛参赛作品淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究学校：辽宁石化职业技术学院系别：石油化工系班级：石化0454指导教师：付丽丽学生姓名：宋延达同组人：张鹏飞、张宏伟10淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究宋延达张鹏飞张宏伟辽宁石化职业技术学院摘要：本论文采用溶液聚合法合成高吸水性树脂。先将淀粉糊化，将丙烯酸用氢氧化钠部分中和后加入到糊化后的淀粉中，用水溶性的过硫酸铵做引发剂，在一定的反应温度和时间下，得到淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂，其吸水率为853g/g。本文也探讨了原料配比、反应条件等对吸水率的影响，确定最佳反应条

2、件。关键词：高吸水性树脂；淀粉；丙烯酸；接枝共聚10淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂，主要以淀粉为骨架，通过与丙烯酸接枝共聚形成，由于淀粉来源丰富，价格低廉，安全卫生，并且可以降解，因此研究和开发淀粉系高吸水性材料很有意义。1实验部分1.1主要原料淀粉（干燥后使用），丙烯酸（化学纯），氢氧化钠（化学纯），过硫酸铵（分析纯）。1.2制备方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入4g淀粉和水，加热至一定温度，进行搅拌糊化，糊化一段时间后，降温，用一小烧杯称取一定量丙烯酸，然后用浓度为7.5mol/l的氢氧化钠溶液中和至设定中和度，冷却后加入到四口瓶，加入引

3、发剂，搅拌、升温、反应，将反应产物冷却、洗涤、抽滤、真空干燥后，进行性能的测定。1.3性能测定1.3.1吸水率的测定吸水率是指一克吸水剂所吸收去离子水的量[1]。10Q=（m2－m1）/m1式中：Q——吸水倍率（g/g）；m1——树脂未吸水的质量（g）；m2——树脂充分吸水后的质量(g)。1.3.2保水率的测定称取一定量充分吸水的树脂凝胶，放入恒温烘箱中，测定不同时间内树脂凝胶的质量[2]。B=(m1/m2)×100%式中：B——树脂的保水率(%)；m1——定时脱水后的树脂凝胶质量(g)；m2——吸水饱和的树脂凝胶质量(g)。2结果与讨论2.1糊化温度对吸

4、水率的影响糊化温度主要影响糊化效率，淀粉的活性，进而影响聚合物分子量的大小，影响吸水效率。图1糊化温度对吸水率的影响10由图1可知，淀粉的最佳糊化温度为90℃，此时吸水率最大。这是由于糊化温度低时，淀粉的活化效果不佳，接枝共聚反应不易发生，聚合物分子量小，故吸水率较低。而糊化温度过高，淀粉结构会遭到破坏，吸水率降低。2.2糊化时间对吸水率的影响糊化时间对吸水率的影响如图2所示。图2糊化时间对吸水率的影响由图2可以看出糊化时间为60min时吸水率最大。这是因为糊化时间短时，糊化效果不完全，淀粉的活性低，接枝共聚反应不易发生，故吸水率较低；糊化时间过长，容易发

5、生副反应，破坏淀粉结构，吸水率也会降低。2.3丙烯酸的用量对吸水率的影响图3丙烯酸用量对吸水率的影响10本实验中固定淀粉用量为4g，改变丙烯酸的用量来考察其对树脂吸水率的影响。由图3可知，丙烯酸的用量为60g，即淀粉与丙烯酸的质量比为1/15时，吸水率较大，这是由于丙烯酸用量较小时，接枝率较低，亲水基团较少，吸水率较低。丙烯酸用量过多时，均聚物增加，产生大量反应热，不易及时散失，容易产生爆聚，导致吸水率下降。2.4水的用量对吸水率的影响水作为溶剂，它的用量（淀粉用量固定为4g）主要影响反应的散热情况和聚合物分子量的大小，也影响生产效率和后干燥处理。图4水的

6、用量对吸水率的影响由图4可知，水的用量为120g（即淀粉与水的质量比为1/30）时，吸水率较大，这是由于在聚合中，水的用量过大时，聚合反应速率慢，聚合物分子量小，甚至溶于水，故吸水率较低。而且由于水的用量大，生产效率低，同时也给后面的干燥工序增加负担。水的用量小时，由于聚合过程中散热困难，产生副交联，而使吸水率降低。2.5引发剂用量对吸水率的影响引发剂的用量不仅影响反应速率、转化率、分子量的大小，而且会影响到反应是否会发生爆聚，固定其他条件不变，改变引发剂用量考察其对吸水率的影响。10图5引发剂用量对吸水率的影响由图5可知，引发剂用量为0.1g时，吸水率比

7、较大，此值为引发剂用量的最佳值。这是由于引发剂用量较小时，反应活性中心少，反应速度慢，甚至不反应，导致转化率及交联均匀度低，故吸水率也低。而且由于引发剂少，引发反应困难，诱导期相对较长，造成反应积累到一定程度突然快速反应，产生爆聚。引发剂用量太多时，反应活性中心多，反应速度快，反应转化率也较高，但引发剂用量过多会增加大分子自由基终止的机会，使分子量下降，链端数目增加，甚至会出现水溶性，从而使吸水剂的吸水率降低。由于反应速率快，产生大量反应热，不易及时散失，容易导致反应产生爆聚。2.6中和度对吸水率的影响从吸水机理可知，亲水基团是高吸水性树脂能够完成吸水过程

8、的原动力。丙烯酸的中和度直接影响到树脂分子链上的亲水基团的数目多少