铸铁中常见元素含量的测定方法

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1、第十四届“23+4”省市铸造学术会议暨天津市第九届铸造学术年会论文集639第十四届“23+4”省市铸造学术会议暨天津市第九届铸造学术年会论文集铸铁中常见元素含量的测定方法王洋钢研纳克检测技术有限公司1前言自从地球上的矿物被发现以来，金属铸造在人类社会发展中一直起着重要作用。作为各种技术发展不可分割的一部分，铸造使我们能制造出人类赖以生存的器皿和设备；使人类能为争取自立而奋斗；使我们能够制造出汽车、火车和飞机。总之，金属铸造是人类迈向美好生活不可缺少的关键一环。铸造金属材料占金属材料总量的1/7-1/10,铸铁材料又占据铸造金属材料的主导地位，历年的统计表明，铸铁材料占铸造金属材料总量的70

2、%以上，也就是说铸铁材料约占整个金属工程材料的5%，起着举足轻重的作用。一般认为，工业上的铸铁是一种以铁、碳、硅为基础的复杂的多元合金，其碳的质量分数一般在2%_4%的范围内变动。除碳、硅以外，铸铁中还存在猛、憐、硫等元素。为了改善铸铁的某些性能，还经常有目的地向铸铁中加入不同种类和数量的合金元素，形成各种类型的合金铸铁。随着对铸造工艺的深入研究，人们发现铸铁中的各个对铸铁的组织形态起着重要的影响作用，并且一些除五大元素外的合金元素的存在明显改变了铸铁的性能。如：硅钙合金在孕育灰铸铁中的作用；Mg及稀土元素在球墨铸铁中的作用；Mg，Ti及稀土元素在蠕墨铸铁中的作用；Cr在耐磨球墨铸铁中的作

3、用以及Ni在耐热铸铁中的作用等等。因此，对铸铁的检验也随着铸造工艺以及材料学的发展，从最终的产品性能检验向过程控制化学成分检验发展，从而能够得到高性能的铸铁产品。2铸铁中常见元素含置测定方法1981年制定《钢铁及合金中碳量的测定》的国家标准以来，钢铁及合金中各元素含量测定的标准方法一直在随着检测方法的发展而创新发展。本章主要介绍铸铁中一些常见元素含量测定的国家标准方法。2.1C含量测定方法2.1.1碱石棉吸收重量法[1]将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以己知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。此方法适用于分

4、析含碳量在0.10%~5.00%的生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉样品。2.1.2管式炉内燃烧后气体容量法[2]将试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体体积，吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，以计算碳含量。此方法适用于分析含碳量在0.10%~2.00%的钢铁及合金样品。2.1.3感应炉燃烧后红外吸收法[3]639第十四届“23+4”省市铸造学术会议暨天津市第九届铸造学术年会论文集将试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将碳转化为

5、二氧化碳或一氧化碳。测量氧气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱。此方法适用于分析碳含量0.003%~4.5%的钢铁及合金样品。2.2Si含量测定方法2.2.1还原型硅钼酸盐光度法[4]将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。在弱酸性溶液中，硅酸与钥酸盐生成氧化型硅钼酸盐。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐。在波长810nm处，对蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测定，计算硅的含量。方法适用于钢铁中质量分数为0.010%〜1.00%的硅含量测定。2.2.2高氯酸脱水重量法[5

6、]用盐酸，硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸-氢氟酸处理，使硅生成四氯化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。此方法适用于分析钢铁中〇.1〇%~6.0%硅含量的测定。2.3Mn含量测定方法2.3.1硝酸铵氧化容量法[6]将试料以适当的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰氧化至三价。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液可视滴定三价锰，或用硫酸亚铁铰标准溶液进行电位滴定，测定锰含量。此方法适用于钢铁中质量分数为2%-25%锰含量的测定。2.3.2亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法m将试样用酸溶解，在硫酸，磷酸介质中，以硝酸银为催

7、化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定，测定锰含量。此方法适用于钢铁样品中〇.1〇%-2.50%含量锰的测定。2.3.3高碘酸钠（钾）光度法测定锰量[8]将试样用酸溶解，在硫酸，磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度，测定锰的含量。此方法适用于钢铁样品中〇.1〇%〜2.00%含量锰的测定。2.3.4火焰原子吸收光谱法[9]将试料用盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒白烟，将溶液喷入