仪器分析实验报告

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1、荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸一、实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和操作。2.掌握邻间羟甲基苯甲酸的荧光性质。二、实验原理使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。在pH=12的碱性溶液中,二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH=5.5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH=12时相

2、同。利用此性质,可在pH=5.5时测定二者混合物中邻羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。另取同样量混合物溶液,测定pH=12时的荧光强度,减去pH=5.5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。三、仪器与试剂仪器：日立M850型荧光分光光度计；10ml比色管；分度吸量管。试剂：邻羟基苯甲酸标准溶液：60ug/ml（水溶液）；间羟基苯甲酸标准溶液：60ug/ml（水溶液）；Hac-NaAc缓冲溶液：47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L，得pH5.5的缓冲液；NaOH溶液：0.1mol/L。四、实验内容与步骤配

3、置标准系列和未知溶液1、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00mL邻羟基苯甲酸溶液于已编号的10mL比色管中，各加入1.0mLpH5.5HAc-NaAc缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。2、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00mL间羟基苯甲酸溶液于已编号的10mL比色管中，各加入1.20mL0.1mol/LNaOH溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。3、取未知溶液各2.0mL于10mL比色管中，其中一份加入1.0mLpH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液，另一份加入1.2mL0.1mol/LN

4、aOH溶液，均用去离子水稀释到刻度备用。测定荧光激发光谱和发射光谱：测定1和2中第三份溶液的激发和发射光谱。荧光强度测定：根据上述激发和发射光谱扫描结果，确定一组波长，使之対二者都有较高的灵敏度，并在此波长下测定前述标准系列溶液和未知溶液的荧光强度。五、注意事项（1）实验前对照仪器认真学习M850荧光光度计的操作说明书部分。（2）开机时，先点燃氙灯，才能开启计算机。（3）关机时，先关计算机，后关主机电源。（4）定量操作（工作曲线测定，未知液测定）时应保持仪器参数设置一定。六、数据处理由图可以看出邻羟基苯甲酸的含量为10.9PM。由此可以计算

5、出间羟基苯甲酸的含量为：1.9PM。由下图作进一步验证：由上图得出间羟基苯甲酸荧光发光强度为：200.00。邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸的荧光发光强度之和为200.00+497.147=697.17七、思考题1.和各代表什么？为什么对某种组分，其和处荧光强度应基本相同？答：代表物质的荧光最大激发波长，代表物质的荧光最大发射波长；这是因为荧光是激发电子从第一激发态跃迁回基态发出的光，只要物质不变，荧光波长不变，故此时荧光强度相同。2.从实验可以总结出几条影响物质荧光强度的因素？答：影响因素有激发光波长（光源种类），狭缝宽度，物质结构，pH值，杂

6、质。阳谷一中2014—2015学年第二学期阶段测试高二政治试题第I卷选择题(共70分)一、选择题（本大题共50小题，1-40每小题1.5分，共60分；41-50为附加题，每小题1分，共10分。在每小题列出的四个选项中，只有一项是最符合题目要求的。）1．2014年10月13日，法国教授让·梯若尔(JeanTirole)因其对市场力量和管制的研究分析获得诺贝尔经济学奖。从哲学角度看，经济学家的这一研究成果（）A．提供了认识世界的根本方法B．源于经济学家对经济活动的观察和思考C．构建了主观见之于客观的桥梁D．是对自然知识的概括和总结2．美丽的花朵

7、，五颜六色。世界上有黑色的花朵吗？有人说，没有，因为至今从未见过黑色的花。下列说法与这种判断方式一致的是（）①世界是一团永恒的活火②万物皆备于我③事物是理念的影子④世界是不可认识的A．①②B．③④C．①④D．②③3．“日往则月来，月往则日来，日月相推而明生焉；暑往寒来，寒暑相推而岁成焉。”这是《易传》中的观点。该观点主要体现了（）①世界的本原是物质②运动是无条件的、永恒的、相对的③运动是事物的固有属性和存在方式④认识到事物处于运动变化之中A．①②B．①③C．②④D．③④4．爆发于非洲的埃博拉疫情以其蔓延速度快、死亡率高震惊了世界，世界卫生组

8、织也集中力量加快对此疫情的研究，经过不懈努力，2014年10月科学家终于发现了对抗埃博拉病毒的抗体。上述材料说明（）①思维和存在具有同一性②思维能够直接创造存在③思维对存在具有促