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1、新型混凝剂含硼聚硅酸硫酸铁的结构分析第17卷第8期2OOo年8月精细化工FINECIS水lb理技l术含硼聚硅酸硫酸铁(PFSSB)是在聚硅酸硫酸铁(PF)的基础上开发的一种性能优良的新型混凝荆",具有高教,适用范围广,无毒,适用性强等特点.确定其存在形态,成分之间的作用机理及其发生絮凝时的有效结构模式对稳定和提高产品质量具有重要意义.作者采用化学分析,电镜观察和红外光谱等方法对PW'-'-~B的结构进行了分析,并探讨了聚硅酸,和相互作用的关系.1实验方法与材料1.1主要仪器和材料MAGNA一55011型傅立叶红外光谱仪,
2、JEM一100CXII型透射电子显微镜,PHS一25型酸度计.工业水玻璃[模数323,(o5)=28%];硫酸,硼砂,乙二胺四乙酸二钠均为AR试剂.1.2PIB的利备将水玻璃用水稀释至一定浓度,然后用稀硫酸酸化,活化一段时间后,加人～定量的硫酸铁和硼砂.制得含硼聚硅酸硫酸铁混凝剂.1.3实验方法(1)FeJ的测定:采用EI)TA滴定法测定;(2)透射电镜观察方法:吸取少量液体样品,滴到带有支持膜的锕网上.用滤纸吸去多余液体,自然干燥数分钟后,置于电镜下观察拍照;(3)红外光谱测定方法:将液体样品置于烘箱中并于50℃左右烘
3、于,以KBr做本底,采用压片法用傅立叶红外光谱仪测其红外谱图.2结果与讨论2,1混凝剂中re3浓度的测定取陈化时间为30d的不同配比条件下制备的PFSS和PPSSB混凝剂采用EDTA络合滴定的方法对{昆凝剂中Fej榷霞进行测定,以了解F与聚硅酸,B4oI之间的相互作用情况,结果见表1.表1n(),n(si)对混凝剂中磨浓度的影响由表1可得出如下结论:(1)聚硅酸对具有吸附和鳌台作用(这与文献[2]中的现象及结论一收稿日期:200o一.2一.2此文巳于1999年12月在中国化T学尝精细化T专业委员尝主办.华东珲工大掌资源与
4、环境工程学院承办的99全国柬处理,节水节能,环保精细化学品学术交流尝"七交流——编者精细化工FINECHEMICALS致),而且这种作用要大于EDTA与F之问所形成的配位键的作用,由此可见其作用力较强;(2)随n(Fe)/n(Si)的增大,混凝剂中Fle]的反应量也随之增大,但不是成比例增加,因此,"与聚硅酸相互作用而形成的可能只是一个具有较高聚合度的复合体,它没有固定的反应比;(3)n4的加入(即的引人),使n()/n(Si)相同的混凝剂中Fez的反应量都相应有较大幅度的提高(但也不是成比例增加).因此的引入很可能参与
5、了硅酸的聚合反应或'的水解聚合反应或两种反应都参加了,从而改善了所形成的聚合体的结构,阻缓了聚硅酸胶粒的进一步胶凝,延长了聚硅酸金属盐混凝剂的稳定时间.这一点在表2所示的结果中也得到证实.表2r/.(B)/Ⅱ【s订对混凝剂中Fe3浓度的影响({(1O)f10一册L,fJon~!/L)『10～O由表2可知:在n(Fe)/n(si)同为O.5的情况下,随着n(B),(sj)的增大,在混凝剂中的反应量也随之增太.这充分表明酽'的引人使得F或re"水解聚合产物不但与聚硅酸胶粒之间存在吸附和键合作用,而且还可能与某种形式的B存在作
6、用——如牛成Frq一Fe键,F—o—B键等,从而增第l7卷大了的反应量.这也表明,PPSSB所具有的优异的混凝和稳定性能是硅酸聚合物,,Fe3水解聚合产物以及它们和某种形式的B相互之间作用所形成的新的聚合物等共同作用的结果.滴定过程中还出现这样一个现象:即1O～134个样品滴定时出现多个等当点,也即当加入一定量的EUEA后,溶液颜色即发生显着变化(达到等当点颜色变化),但过5～30s时,溶液的颜色又恢复原状,表明在这段时间内溶液中又有一定量的F出现,这样经过反复多次,才达到终点(以lmln左右不褪色为准)(注:表1,2中
7、的数据都是按此来确定终点的).而不含B或含B量很少[n(B)/n(si)(O.464]的馄凝剂在进行滴定时则不会出现此现象,这再次扶另---方面表明Bq的加入极有可能使B以某种形式参与了曙的水解聚合反应,两者之间形成了一些配位化合物.当B量逐渐增加时,所形成的这类配合物的量也随之增加,不过其结构不如n'与EDTA所形成的配位物那么稳定,因而当EUE4.逐渐加入时,Bdq与所形成的这类配合物的量就不断减少,表现为名个等当点的出现.2.2电镜摄像观察以(Si02)=200%的硅酸钠溶液为原料,分别制得聚硅酸,含硼聚硅酸fn(
8、B)/n(Si)=0310],聚硅酸硫酸铁[n(Fe),n(Si)=0.50],含硼聚硅酸硫酸铁[n(Fe)/n(Si)=050,n(B),n(Si)=0.310:混凝剂,陈化13d后用透射电子显微镜观察其形态结构的变化,以便为研究其作用机理提供一些直观的信息,结果见图1.()檗硅陵-b1言硼辇硅酶【1鬟群硫酸铁(d
