仪器分析ppt整理资料

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1、1、经典的分离方法：沉淀、蒸馏和萃取；现代分析中，大量采用色谱和电泳分离方法。2、色谱法是一种物理化学分离方法。将这种分离方法与适当的检测手段相结合，应用于分析化学领域，就是色谱分析法。3、色谱法俄国植物学家茨维特最先发明。在色谱法中，将装填在玻璃或金属管内固定不动的物质称为固定相（碳酸钙），在管内自上而下连续流动的液体或气体称为流动相（石油醚），装填有固定相的玻璃管或金属管称为色谱柱。色谱法：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱：进行色谱分离用的细长

2、管。固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。4、色谱法分离原理：根据混合物中各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，各组分在两相间进行反复多次分配，就使性质或结构不同的各组分产生了明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。根据色谱流出曲线给出的各种信息，可对各组分进行分析和测定。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。5、色谱法的分类1、按两相物理状态分类1）气相色谱：气—固色谱（GSC）、气—液色谱（GLC）2）液相色谱：液—固色谱（LSC）、液—液色谱（LLC）3）超临界

3、流体色谱2、按固定相的形式分类1）柱色谱：填充柱色谱、毛细管柱色谱2）平板色谱：薄层色谱、纸色谱3、按组份在固定相上的分离机理分类1）吸附色谱：不同组份在固定相的吸附作用不同；2）分配色谱：不同组份在固定相上的溶解能力不同；3）按其它作用原理：离子交换色谱、凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等。6、色谱法的特点1.分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体（手性异构体）2.灵敏度高：可以检测出10-11～10-9克的物质，适于作痕量分析。需要的样品量极少，一般以微克计，有时仅以纳克计。3.分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一次色谱分析。4.

4、应用范围广：分析有机物、无机物、高分子和生物大分子；不仅可以分析气体，也可以分析液体和固体物质。不足之处：对未知物的定性较为困难。基本特点：1、混合物中不同组分在柱内产生差速迁移——提供了实现分离的可能性。2、同种组分分子沿柱子的扩散分布（开始时的一条很窄的线逐渐展宽）——不利于实现不同组分之间的分离。7、色谱常用术语试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，，即色谱流出曲线，也称色谱图。1、色谱峰：当某组分从色谱柱中流

5、出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。2、基线：在正常操作条件下，色谱柱后没有组分进入检测器时，检测器的响应信号随时间变化的曲线称为基线。稳定的基线为水平直线。3、峰高：色谱峰顶点与基线的距离。以h表示，图中AB。4、区域宽度：用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。通常有三种表示方法：标准偏差s：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，图中EF的一半。半峰宽W1/2：峰高一半处的峰宽，图中GH。W1/2=2.354s峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离，图中IJ。Wb=4s5、保留值R：是试样各组分在

6、色谱柱中保留行为的量度，它反映组分与固定相间作用力大小，通常用保留时间和保留体积表示。它是色谱定性分析和色谱过程热力学特性的重要参数。1）死时间t0：不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷）从进样到出现其色谱蜂最大值所需的时间，图中O'A'所示。t0也是流动相流经色谱柱所需的时间。据t0可求出流动相平均流速。2)保留时间tR：指某组分通过色谱柱所需时间，即试样从进样到出现峰极大值时的时间，图中Ｏ'Ｂ所示。在一定色谱体系和操作条件下，任何一种化合物都有一个确定的保留时间，这是色谱定性的依据。3）调整保留时间t'R：扣除死时间后的保留时间，它

7、是组分在固定相中的滞留时间。图中A'B所示，即t'R=tR－tOt'R反映了组分在色谱过程中，与固定相相互作用所消耗的时间，是各组分产生差速迁移的物理化学基础。4）死体积V0：色谱柱内载气所占的体积。5）保留体积VR：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。6）调整保留体积V'R：扣除死体积后的保留体积。7）相对保留值r2,1：组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。注意：r2,1只与柱温和固定相性质有关，而与柱内径、柱长L、填充情况及流动相流速无关，因此，在色谱分析中，尤其是GC中广泛用于定性的依据！8、色谱流出曲

8、线的意义：色谱峰数＝样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是