纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究

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时间:2018-07-17

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1、江南大学综合实验论文纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究Nanometerzincsulfideofthecontrollablesynthesisandlightperformanceresearch姓名:xxx学号:xxx班级:xxx学院:无锡医学院指导老师:xxx实验日期:7月2日至7月6日2012年8月20日34摘要:利用醋酸锌、硫化钠和EDTA,通过液相法在不同条件下制备纳米硫化锌,找到制备ZnS纳米晶的最适PH是4.0,最适温度是49.1℃,最适硫化锌浓度是0.2mol/L,最适硫化钠/醋酸锌的配比是1:1。以及各条件下的最可几粒径,初步了解纳米硫化锌的光电性能及用途。关键字:纳米硫

2、化锌,制备,光电性能Abstract:Usingzincacetate,sodiumsulfideandEDTA,throughtheliquidphasemethodunderdifferentconditionsinpreparingnanometerzincsulfide,findZnSpreparationofnanocrystallineoptimumPHis4.0,theoptimumtemperatureis49.1℃,optimumzincsulfideconcentrationis0.2mol/L,optimumsodiumsulfide/zincacetateratiois

3、1:1.Andtheconditionsofthemostprobableparticlesize,apreliminaryunderstandingofnanometerzincsulphidephotoelectricpropertiesandUSES.Keywords:Nanometerzincsulfide,preparation,photoelectricproperties实验目的和要求:了解ZnS纳米晶体的结构特点,性能及用途了解并掌握缓释合成ZnS纳米晶体的原理及方法掌握纳米ZnS光电性能研究的方法练习称量,溶解,离心,干燥,定容等基本操作熟悉酸度计,粒度测定仪,分光光度计的使

4、用方法实验原理:纳米材料的研究是高新技术所谓重要研究领域,它在电学,光学,磁学,力学及生物学等方面表现出许多优良性能。纳米材料分为两大类:一类是粒度在纳米级的超细材料;另一类是具有纳米孔,纳米通道等纳米相结构的材料。现有的合成方法可归纳为以下四类,即气相法,固相法,液相法和纳米结构合成法。本实验通过液相法,首先将Zn2+缓释释放,控制生成的ZnS粒子的大小,能极大提高其光催化活性。实验仪器:名称规格(ml)数量细口玻璃瓶1000234棕色瓶5002容量瓶1003烧杯100/150/250/40010离心管1010玻璃棒-3胶头滴管-3量筒10/1002塑料洗瓶-2精密仪器:名称型号数量电子天枰

5、BS系列1酸度计SartoriousPB-10型1离心机PB3001粒度测定仪WQL(LKY-2)1干燥箱-1光催化反应器-1UV-vis-1分光光度计722型1实验试剂:二水邻苯二甲酸氢钾(A.R)、十水四硼酸钠(A.R)、二水醋酸锌(A.R)、Na2S.10H2O(A.R)、Na2H2Y.2H2O(A.R)、甘油(A.R)、无水乙醇(A.R)、碱性紫5BN染料实验步骤:1.溶液的配制1)、PH4缓冲溶液的配制用电子天枰准确称量1.0211g二水邻苯二甲酸氢钾溶于烧杯中,用玻璃棒搅拌溶解,定容于100ml容量瓶。342)、PH9缓冲溶液的配制用电子天枰准确称量0.3814g十水四硼酸钠溶于烧

6、杯中,用玻璃棒搅拌溶解,定容于100ml容量瓶。3)、0.2mol/L醋酸锌的配制用电子天枰准确称量21.948g二水合醋酸锌,加水配制成500ml溶液。4)、0.2mol/L硫化钠的配制用电子天枰准确称量24.0046gNa2S.10H2O(A.R),加去离子水配制成500ml溶液。5)、0.2mol/LEDTA溶液的配制用电子天枰准确称量3.722gNa2H2Y.2H2O(A.R),加去离子水配制成100ml溶液。6)甘油-水(5%)混合液的配制用量筒准确量取甘油(A.R)5ml,加去离子水配制成100ml的混合溶液。2.ZnS纳米晶的合成准备:用PH4和PH9的缓冲溶液校准酸度计。第一组

7、(PH3.8):取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中,加入10mlEDTA,插入酸度计笔头,记录其PH值为3.8。再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中,并且不断搅拌,搅拌15分钟后,将溶液倒入离心管,放入离心机里离心分离,转述为2500r/min,离心30分钟。离心结束后,取出离心管,倒掉上层废液,并用去离子水洗涤。洗涤结束后,将离心管底部的产物倒在蒸发皿里,放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS

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