凝固点下降法测定物质分子量

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1、物理化学实验报告青海大学机械工程学院11凝固点下降法测定物质分子量 一．实验目的1．利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质的分子量2．训练贝克曼温度计的使用二．实验原理1.凝固点降低法测分子量的原理　　当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即  ΔT=Tf*-Tf =KfbB       (1)式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为bB=10

2、00mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得:MB =1000KfmB/ΔT. mA (g/mol)　　(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。2.凝固点测量原理通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升11，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时

3、完全凝固，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（a）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（b）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（b）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。11三．实验装置四.仪器及试剂：仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电

4、子分析天平、25mL移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯。11试剂：环已烷、萘、冰块五．实验步骤1.按实验装置图安装好实验仪器。取适量冰与水混合，使寒剂温度保持在3—5℃左右在。3.纯溶剂环己烷凝固点的测定   用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度(注意冰面要高于冷冻中环己烷液面)。撞上温度计和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动，而不与温度计有摩擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使凝固点管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱降到温度计刻度范围内时，开始计时，每20秒记录温度一次。4.溶液凝固点的测定取出凝固点管，将管中环

5、已烷溶化，用分析天平精确称取萘(约0.2815g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据。5.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。 六．实验数据记录与处理1.实验数据处理数据1：环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）时间（/s）温度（/℃）时间（/s）温度（/℃）时间（/s）温度（/℃）157.3935256.78410356.665307.3155406.78110506.665457.2525556.78210656.66511607.1945706.77810806.665757.1465

6、856.77610956.664907.1016006.77511106.6661057.0646156.77711256.6691207.0336306.77511406.6751357.0036456.77111556.6761506.9766606.77011706.6741656.9526756.77211856.6741806.9346906.77012006.6741956.9167056.76612156.6722106.8987206.76812306.6682256.8847356.76512456.6662406.8717506.76112606.6672556.8

7、577656.76012756.6622706.8467806.76112906.6572856.8417956.75213056.6593006.8338106.74013206.6543156.8238256.73513356.6503306.8198406.72713506.6473456.8138556.71913656.6463606.8078706.71313806.6413756.8028856.70813956.6363906.