有 机 化 学 实 验 报 告

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1、有机化学实验报告采用三号黑体字，左对齐，实验名称见正文规定，不可乱写。实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院用长号专业：化学工程与工艺班级：化工102班按规定填写，不可乱用其它形式姓名：李云龙学号10402010224指导教师：肖勋文王冠南日期：2010年12月22日一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催

2、化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三、主要试剂及物理性质表1主要试剂及其物理性质名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12无色液体1.044-26178-1790.3∞∞乙酸酐102.08无色液体1.082-73138-14012溶不溶肉桂酸148.16无色结晶1.248133-1343000.0424溶苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭四、试剂用量规格药品名称药品用量苯甲醛5mL乙酸酐14mL无水碳酸钾7

3、.00g10%氢氧化钠水溶液40mL浓盐酸40mL五、仪器装置三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电炉图1制备肉桂酸的反应装置图图2水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象1、在250mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.09g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中，将此混合物回流30-45min。由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现。2、冷却反应混合物，加入40mL水，浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中

4、的固体，并用水蒸气蒸馏，从混合物中蒸除未反应的苯甲醛（可能会有焦油状混合物）。将反应装置连接好，打开T形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般即可停止

5、蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。3、再将烧瓶冷却，加入40mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷却至室温以下。慢慢加入40ml的浓Hcl，在搅拌下，将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至Ph=3。用冷水冷却，待结晶完全，过滤，干燥并称量。七、实验结果最终得到的肉桂酸为：7.14g产率为：7.14g/148g/mol*0.05mol=96.5%八、实验讨论1、本次实验产率比较大，可能存在问题(1)、最后抽滤时抽得不

6、充分，产物中还残留许多水分。(2)、烘干时间较短，水分没有全部烘干，导致产物质量偏高。