出入境检验检疫行业标准草案编制说明-检验检疫标准管理信息系统

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1、出入境检验检疫行业标准草案编制说明出入境检验检疫行业标准草案编制说明1基本信息1.1标准草案名称中文进出口食品中磷酸胆碱的测定液相色谱-串联质谱法英文DeterminationofCholinephosphateinfoodforimportandexport-LC-MS/MSmethod1.2与国际标准和国外先进标准一致程度情等同修改非等效标准号英文名称中文名称1.3任务来源批准立项的文件名称和文件号《关于下达2010年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知计划编号2009B5281.4制（修）订情况√制订修订替代的标准编号

2、1.5起止时间2010年02月～2012年12月1.6起草单位内蒙古出入境检验检疫局1.7起草人潘国卿，郑书展,白国涛、张春艳等1.8专业类别√1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫；5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品1.9标准体系表代码1.10调整情况完成期限调整为2012年12月2背景情况2.1目的、意义磷酸胆碱：通常以氯化磷酸胆碱盐酸盐的形式存在，英文名称Cholinephosphate，CAS号107-73-

3、3，分子式C5H15ClNO4P，分子量为219.6，为白色结晶或结晶性粉末，有轻微鱼臭。具有潮解性，易溶于水。化学结构见下图。图1磷酸胆碱分子结构图磷酸胆碱可用于酿造制品的品质改良剂。可具有酿造酒的醇厚香味。能稳定氨基酸及其他酒质成分。日本规定，添加于合成清酒不超过0.2g/L，不得用于合成清酒以外的食品。动物实验证明，磷酸胆碱对四氯化碳中毒损伤的大鼠肝细胞微粒体的磷脂和蛋白结构有明显的再生作用，效果优于原卟啉。磷酸胆碱参与合成磷脂，具有保肝强肝、促进脂质代谢和抗脂肪肝的作用，还能加速甲基转移，供给活性甲基，促进肝细胞再生。此外，磷

4、酸胆碱在体内可合成乙酰胆碱，活化植物神经系统，可分解组胺，使肾组胺酶活性增强，具有解毒作用。目前尚无磷酸胆碱的相关检测方法文献，也没有食品中磷酸胆碱检测的国家或行业标准，为能够对食品中磷酸胆碱的含量进行准确分析，需要建立相关检测的标准方法。2.2与国内外相关标准、文献的关系目前，针对磷酸胆碱的检测研究较少，我国也还没有相关标准。文献中涉及检测分析的主要是磷酸胆碱的衍生物，未见食品中磷酸胆碱的液相色谱-质谱检测方法报道。因此建立一种灵敏、简便、准确，适用于食品中磷酸胆碱含量的方法十分必要。3编制过程3.1准备阶段3.2分工情况内蒙古出入

5、境检验检疫局主持标准研制工作的进行，潘国卿负责安排分工、整体策划和协调。潘国卿，郑书展、白国涛、张春艳等负责实验研究、信息资料收集整理、标准文本和编制说明全文的撰写和修订，目前已全部完成。3.3标准草案编写情况本标准的编制遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写制订的。本标准起草人通过查阅相关资料和文献，研究了待测物的理化性质，通过大量的室内回收率、

6、精密度、检测低限等一系列实验研究，建立了一种高效、灵敏的食品中磷酸胆碱的测定方法。本方法的检出限0.1mg/kg，可满足相关检测要求。3.4征求意见情况（适用于送审）3.5审定情况（适用于报批稿）3.6预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准）磷酸胆碱的检出限为10mg/kg.回收率满足微量分析要求。重复性变异系数小于20%。4主要技术内容的确定食品添加剂分为允许添加和非法添加，我国国家标准GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》对食品添加剂的使用范围及限量有明确规定。在国家标准允许使用的添加剂中未见磷酸

7、胆碱。磷酸胆碱是酿制品的品质改良剂，添加于合成清酒，可具有酿造酒的醇厚香味。能稳定氨基酸及其他酒质成分。日本规定清酒中的限量为0.2g/L，不得用于合成清酒以外的食品。我国目前尚无检测食品中磷酸胆碱的国家标准或行业标准。为加强进出口食品安全质量，有必要制定相关标准。本研究通过将样品中的磷酸胆碱用水溶解提取，经离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-串级质谱测定，检出限为0.1mg/kg，适用于多种食品的检测。1质谱参数的优化磷酸胆碱本身具有离子特征，较容易电离，源电压在1.0KV即可获得较强的电离信号。对比了正负两种电离模式，负离子模式信

8、号较弱，流动相和标液中均加氨水仍无明显负离子峰。采用正离子模式可获得理想的分子离子峰，因此选用了正离子模式，经优化条件，多反应检测（MRM）条件见表一。表一磷酸胆碱质谱条件名称定量离子对（m/z）定性离子对（m/z）驻留