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1、玻璃表面超疏水性薄膜制备助财料2007年第6期(38)卷玻璃表面超疏水性薄膜制备赵高扬,郅晓,常慧丽(西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安710048)摘要:采用溶胶一凝胶法,以三甲基氯硅烷,氢氟硅酸和水为先驱体,在玻璃基片上用提拉法制备出一种含有一CF.强疏水性基团的氟硅烷薄膜.通过红外光谱和扫描电镜对薄膜结构和表面形貌进行了表征和观察.并用接触角测定仪三甲基氯硅烷和氢氟硅酸在不同摩尔配比下薄膜疏水性能.结果表明该薄膜具有高度交联的不规则球状表面结构.当三甲基氯硅烷和氢氟硅酸的摩尔比为2.5:1时,薄膜具有超疏水性,对水滴的表面接触角可达156..关键词:三甲基氯硅烷;氢氟硅
2、酸;超疏水;表面粗糙度;接触角中图分类号:Q611.4文献标识码:A文章编号:1001—9731(2007)06—1034—031引言液体在玻璃表面的润湿性与表面物质的化学特性和表面结构有关.就化学特性而言,有机聚合物是主要的疏水物质,其疏水性分子中除了碳外,含有大量低表面能的硅,服等原子基团,它能极大地降低材料的表面能,使其对水的接触角增大[1].目前主要应用氟硅烷系(FAS),氟系及有机硅化合物等来提高疏水性.其中氟硅烷系(FAS)有机物具有特殊的化学惰性,即不溶于水也不溶于酸碱溶液,对各种气体和水蒸气具有很小的渗透性,由FAS制得的疏水薄膜都可获得>100.的接触角,从
3、而得到了广泛的应用[2叫].就表面结构而言,由Wenzel和Cassie的理论推导可以得出:较大粗糙度和细针状表面形貌的存在能减小了表面能,使水滴与薄膜的接触面积变小,提高了接触角[1钆u].如果从表面结构和有机物化学特性两方面人手,有可能使薄膜表面呈现出超疏水特性.本研究中,采用三甲基氯硅烷及氢氟硅酸,去离子水等为原料,通过sol—gel法,在玻璃基板上制成了氟硅烷有机物薄膜,使水对玻璃的接触角达156.,获得超疏水特性.2实验2.1溶胶配制实验中采用三甲基氯硅烷((CH).SIC1),氢氟硅酸(HzSiF6)和去离子水为原料配置氟硅烷有机溶胶.在三甲基氯硅烷(TMCS)中加入一
4、定量的H.SiF6和去离子水搅拌30min,得到黄色透明的氟硅烷溶胶,然后陈化24h备用.其中TMCS与水的摩尔比例为((CH3)3SIC1):(H2O)一1:5,TMCS与的H2SiF6摩尔比例为(O.5:1)～(5:1)几种不同比例.2.2疏水薄膜的制备将玻璃基板经过酸洗,醇洗及超声波清洗后,浸入氟硅烷溶胶中.利用提拉法涂覆溶胶,形成凝胶膜,提拉速度为0.6mm/s.并进行200℃预处理,最终400℃热处理,得到氟硅烷薄膜.2.3测试方法在室温环境下,测量了薄膜表面5个不同位置的接触角,并取其平均值作为薄膜的表面接触角;薄膜的表面成分通过红外分光光度计进行了测试分析;采用日本株
5、式会社小坂研究所的表面粗糙度仪(surfcord—er)来测试薄膜的表面轮廓,其型号为EF-2500;通过型号为Amray1000的扫描电子显微镜观察了薄膜的表面形貌.3结果与讨论3.1薄膜化学成分3.1.1有机物制备与疏水特性在三甲基氯硅烷中加入不同摩尔比例的H.SiF6和去离子搅拌0.5h,TMCS与水的摩尔比例为((CH3)3SIC1):(H2O)一1t5,TMCS与的H2SiF6摩尔比例为(O.5:1)～(5t1)几种不同比例.利用sol—gel法制备薄膜后,各种配制条件下得到的薄膜表面接触角如表1所示,可以看出:表面接触角随着TMCS和HzSiF.配比变化,这是由于三甲基
6、氯硅烷与氢氟硅酸配比不同生成的化学产物不同;TMCS与HzSiFe摩尔比为2.5t1时得到的薄膜表面接触角最大,这是由于该配比下,生成了硅氧烷基和一CF3基团.玻璃表面涂膜前后疏水特性分别如图1中的(a)和(b)所示.图1(a)为玻璃;(b)为具有薄膜涂层的玻璃(TMCS和H2SiF6的摩尔比为2.5:1).由图1可以看出在普通玻璃表面,水滴呈润湿状态,水滴直径为Imm,其表面接触角为28.;涂覆薄膜后表面的润湿情况如1图(b)所示,表面接触角明显增大,水滴在薄膜表面呈不润湿超疏水状态,接触角达156.,在有外力作*基金项目:国家自然科学基金资助项目(90401009)收到初稿日期
7、:2006一II?15收到修改稿日期:2007?02—06通讯作者:赵高扬作者简介:赵商扬(1958一).男,陕西富平人,教授,博士生导师,主要从事功能薄膜研究.赵高扬等:玻璃表面超疏水性薄膜制备用下,水滴可以自动滚落离开表面,产生防水和自清洁效应.表1薄膜表面接触角随着TMCS和H.SiF摩尔比的变化Table1Contactangelsofthinfilmwithdifferentmo—larratioofTMCSandH2SiF6(TMCS)0接触角(TMCS)
