analyst 软件应用培训教程

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1、Analyst软件应用培训教程Analyst软件应用培训教程关于本教程的说明:本教程为ABSciex公司为在中国使用的客户培训的辅助材料。本教程仅提供给经过ABSciex公司培训合格的操作人员使用。本教程内容仅限于Analyst软件基本操作和应用部分。本教程提供的分析方法仅对用户起参考作用。本教程解释权在ABSciex公司。174Analyst软件应用培训教程目录1、定量分析简明流程2、成功定量分析应注意的问题3、定性分析原则与方法4、LC-MS实验经验与仪器维护常识5、Analyst软件操作简介:Calculator功

2、能与使用Library功能与使用部分Script功能与使用其他6、Analyst软件QTRAP功能基本操作简介:QTRAP扫描速度的校正QTRAP系统的扫描方式QTRAP系统IDA指南7、部分化合物液质分析参考方法和信息8、压力单位转换表174Analyst软件应用培训教程LC-MS/MS定量分析简明教程首先确认仪器已经校准,气体、电压工作正常一.溶液配制分别将待分析化合物的标准物质配制成1~10ppm(1~10ug/ml)的溶液,用于注射泵连续进样,以优化质谱参数。二.Q1Scan,确定母离子a.选择或建立Projec

3、t建立一个新项目(Project):点击Tools→Project→CreatProject,出现下图对话框,键入项目名称,点击“AddAll”添加项目功能,点击OK,完成。174Analyst软件应用培训教程b.硬件配制:激活MS主机,如果是API2000、3200,硬件配置文件中的质谱主机中应选择IntegratedSyringePump。c.进入MS的ManualTuning界面,并设置注射泵流速5~10ul/min。d.选择质谱扫描方式:Q1Scan,设置扫描范围(应包含待分析的化合物);根据化合物性质,选择扫描

4、极性e.手动调节DP、GS1等参数,使喷雾平稳、待分析化合物信号灵敏度较高f.MCAon,点击Acquire,采集并存储20~50张加和图谱(根据灵敏度),并保存方法,例如:Q1.dam174Analyst软件应用培训教程g.在质谱图区域,点击右键-“OpenFile”打开图谱,局部放大,确定母离子的质荷比,准确到0.1amu。,如下图,母离子m/z应为609.3。三.ProductIonScan,确定子离子以第一步测得值为母离子,做ProductIonScan(MS2),手动调节CE等参数,使母、子离子都具有一定强度,

5、一般以母离子的强度占图谱中基峰强度的1/3到1/4为宜。174Analyst软件应用培训教程MCAon,点击Acquire,采集并存储20~50张加和图谱,并保存方法,例如:609-MS2.dam。在质谱图区域,点击右键“OpenFile”打开图谱,选择2个最高的子离子,如上图中,选择195、397,局部放大,确定子离子的质荷比,准确到0.1amu,则上面两个子离子为195.2、397.3。174Analyst软件应用培训教程四.MRM,优化质谱中与化合物相关的参数以前两步选定的母离子、子离子,组成离子对,例如609.3

6、/195.2,609.3/397.3等,做MRMScan,每个离子对的分析时间100或200ms。通过EditRamp,分别优化Compound项下的各参数,如DP、EP、CE、CXP等:点击EditRamp,选择要优化的参数→点击OK,出现该参数的优化窗口,可以根据需要改变该参数的优化范围(Start、Stop)和优化步长(Step)。不同参数需逐一优化。然后保存方法,例如609-MRM.dam。同样步骤,优化需要分析的另外化合物,分别保存方法。五、将MRM方法转化为液质联用方法关掉所有质谱分析界面,将现有质谱体系灭活

7、,激活液相色谱、质谱设备。单击Acquire中BuildAcquireMethod,打开上面保存过的MRM方法,右键显示方法左边导引条中第一行AcquireMethod,点击Add/RemoveDeviceMethod添加设备:色谱泵、自动进样器选中方法左边导引条中第一行AcquireMethod参数页,设置色谱同步。174Analyst软件应用培训教程设置色谱参数,分析时间一般为0.8~1min,流动相组成和流量与实际样品分析时相同;修改质谱分析时间(Duration,一般设置0.8~1min),与色谱参数一致;设置G

8、S1、GS2、TEM初始值为40、40、400左右,保存方法,例如:LC-MRM.dam。六、源参数优化将上面用过的样品溶液稀释100~1000倍。在Tune项下,双击QuantitativeOptimization,选择FIA分析,根据向导进行自动优化。174Analyst软件应用培训教程注意:需要优化的各可选值之

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