探讨碱性硅溶胶中铁离子含量的测定方法

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1、硅溶胶中微量铁离子的测定方法研究陈姚*1任之君1于欣伟1赵国鹏2杨淑敏1（1.广州大学化学化工学院，广东广州510006；2.广州二轻工业科学技术研究所，广东广州510663）摘要：研究了用邻二氮菲作显色剂，分光光度法测定硅溶胶中微量铁离子含量的新方法，适用于对微量铁离子含量要求精准的行业。该法将硅溶胶样品在pH=1.0~1.5进行预处理，最佳处理时间为3小时。与直接测定法相比，新方法的测定结果与原子吸收光谱法的结果更吻合。同时，新方法具有成本低、方便快捷、重现性好等特点。关键词：硅溶胶；分光光度法；铁离子；原子吸收光谱法Stu

2、dyontheDeterminationofTaceIroninSilicaSolCHENYao*1,RENZhi-jun1,YUXin-Wei1,ZHAOGuo-Peng2,YANGShu-Min1(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,GuangzhouUniversity,Guangzhou510006,China;2.GuangzhouEtsingPlatingResearchInstitute,Guangzhou510663,China）Abstract:Anewmetho

3、dtodeterminationthetraceironinsilicasolispresented.UsethePhenanthrolineasindicatoranddeterminationtheironcontentsbythemethodofSpectrophotometry.Theoptimisedprocessisthat:regulatethepHvalueis1.0~1.5;preprocessortimeforthreehours.Meanwhile,usetheFlameAtomicAbsorptionSp

4、ectrometrytosurveyandevaluatetheironioninsilicasol.Comparethebothresults.Wefindthatthenewmethodofspectrophotometricisfeasible.Thenewprocesshasmanyadvantages:withlowcosts;convenientandswift;withgoodrepeatability.keyword:SilicaSol；Spectrophotometric；TraceIronion；FlameA

5、tomicAbsorptionSpectrometry收稿日期：作者简介：陈姚（1964-），女，福建长泰人，副教授，主要研究方向为精细化工产品的开发和应用﹡联系人硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液[1]。按照pH值范围可分为酸性和碱性硅溶胶两种，其胶粒大小一般为8-100nm[2]。在制备硅溶胶的过程中，因工艺和原料会引入大量的杂质离子而对其性能和应用领域产生较大影响。例如添加到铝电解电容器工作电解液中的硅溶胶，所要求的纯度必须为电子级。这是因为电容器遭受铁离子污染后就会导致介质产生孔洞，出现漏电流增大

6、、闪火电压降低、微电池效应加速等不良反应，从而使产品过早失效[3]，所以铁离子含量作为硅溶胶纯度的重要考核指标，选择一种准确快捷的检测方法至关重要。目前一般采用邻二氮菲分光光度法对水中微量铁含量进行测定，该方法准确度较高，重现性较好[4]。但由于二氧化硅胶粒特殊的三维网状结构[5]，杂质离子并不一定全部以游离态的形式存在，邻二氮菲分光光度法是否依旧适用尚无文献指出。本文研究了直接采用该法和将样品进行预处理后再用邻二氮菲分光光度法测定硅溶胶中铁离子的新方法，并对新方法的最佳工艺条件进行了考察。据文献报道采用原子吸收光谱法测定白炭黑

7、中铁离子含量的方法快速、简便、准确[6]，硅溶胶中二氧化硅胶粒结构与白炭黑较为相似，因此实验结果以原子吸收光谱法作为参考值，考察新方法的可靠性。1实验部分1.1实验仪器722型分光光度计、MP200A型电子天平、iCE3500原子吸收光谱仪、铁空心阴极灯、不同型号容量瓶若干、比色皿1.2主要试剂铁（纯度99.99%）、过硫酸铵、36%~38%盐酸溶液、10%盐酸羟胺溶液（临用时配）、0.1%邻二氮菲溶液、1mol/LNaAC-HAC缓冲液、市售碱性30%硅溶胶、氢氟酸、硫氰酸铵。1.3实验原理1.3.1分光光度法测定铁离子原理在

8、pH值为2~3的条件下，用盐酸羟胺将硅溶胶中Fe3+还原成Fe2+，在pH值为4~5的条件下，Fe2+与邻二氮菲反应生成桔红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm[7]。测定不同浓度的标准铁离子溶液，并绘制出工作曲线，然后根据硅溶胶的吸光度在工作曲线上查得