各种仪器分析的原理及选择

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1、分析方法缩写分析原理谱图的表示方法提供的信息紫外吸收光谱UV吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收光波长的变化吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光发射的荧光能量随光波长的变化荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁相对透射光能量随透射光频率变化峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram吸收光能后,引起具有极化率变

2、化的分子振动,产生拉曼散射散射光能量随拉曼位移的变化峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁吸收光能量随化学位移的变化峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁吸收光能量或微分能量随磁场强度变化谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分子在真空中被电

3、子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离柱后流出物浓度随保留值的变化峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC柱后流出物浓度

4、随保留值的变化高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出柱后流出物浓度随保留值的变化高聚物的平均分子量及其分布热重法TG在控温环境中,样品重量随温度或时间变化样品的重量分数随温度或时间的变化曲线曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化温差随环境温度或时间的变化曲线提供聚合

5、物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化样品形变值随温度或时间变化曲线热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化模量或tgδ随温度变化曲线热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显

6、示出图象质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 1.仪器名称:X射线荧光光谱仪基本功能:    对样品作无机元素的定性定量分析,可分析元素范围为:5B~92U。仪器用途:    该仪器对分析样品要求低,固体块状,粉状,金

7、属等都可直接分析,而不需要溶样、分析速度快。不损坏样品;故广泛用于新型材料,钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。2.仪器名称:扫描俄歇微探针(SAM);基本功能:  (1)可进行样品表面的微区选点分析(包括点分析,线分析和面分析);  (2)可进行深度分析;  (3)化学价态研究用途:纳米薄膜材料,微电子材料的表面和界面研究及摩擦化学研究。3.仪器名称:X射线光电子能谱(XPS)基本功能:  (1)样品的表面组成分析,化学状态分析,取样深度为~3nm;  (2)元素成分的深度分析(角分辨方式和氩离子刻蚀方式);  (3)

8、可进行样品的原位处理;用途:纳米薄膜材料,微电子材料,催化剂,摩擦化学,高分子材料的表面和界面研究的表面和界面研    究及摩擦化学研究4.仪器名称:四圆X射线衍射仪基本功能: 通过测定大量(几千甚至上万条)衍射线的方向和强度,确定晶体结构在三维空间中的重复周期

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