皮革和毛皮中五氯苯酚含量的测定

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1、作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第6页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订1范围此方法适用于各类皮革、毛皮产品及其制品中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定。2原理首先，将试样用水蒸气蒸馏，然后将五氯苯酚（PCP）用乙酸酐乙酰化，再将五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）对五氯苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量，同时用内标物校准。3参考文献3.1QB/T1267毛皮成品样块部位和标志3.2QB/T1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则3.3QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706—2

2、005，ISO2418：2002，MOD）3.4QB/T2716皮革化学试样样品的准备（QB/T2716—2005，ISO4044：1977，MOD）3.5QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定4程序4.1仪器4.1.1分析天平,四位天平精确到0.1毫克或更佳。4.1.2气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.1.3合适的水蒸气蒸馏装置。4.1.4振荡器。4.1.5容量瓶：50ml，500ml，10ml（已校准），5ml（已校准）。4.1.6锥形瓶：具磨口塞，100ml。4.1.7分液漏斗，250ml，或其他能分离有机相和水相的合适容器，能密封并剧烈振荡。

3、4.1.8单标移液管，刻度移液管，合适的自动移液器。4.1.9带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3，直径125mm。作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第6页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订4.2化学品和溶液4.2.1五氯苯酚（PCP）标准品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准品：纯度均≥99%。4.2.2五氯苯酚标准溶液，100mg/mL，用丙酮配制。4.2.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液，5mg/mL，用正己烷配制。4.2.4五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1mg/mL，用正己烷配制。4.2.5五氯苯酚乙酸酯标准溶液，0.04mg/mL，用正己烷配

4、制（相当于每升溶液中含有0.0346㎎五氯苯酚）。4.2.6四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准溶液，100mg/mL，用四氯邻甲氧基苯酚标准品和丙酮配制，内标物，熔点118℃～119℃。4.2.7硫酸，1mol/L，取26.6ml浓硫酸，用去离子水定容至500ml。4.2.8正己烷。4.2.9碳酸钾，K2CO3。4.2.10乙酸酐，C4H6O3。4.2.11无水硫酸钠。4.2.12三乙胺。4.2.13丙酮。4.2.14碳酸钾溶液，0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000ml。4.3标准溶液的配制4.3.1标准溶液的配制4.3.1.1五氯苯

5、酚标准溶液，1000mg/mL：准确称取五氯苯酚（PCP）标准品0.0100g，用丙酮定容至10ml。4.3.1.2五氯苯酚标准溶液，100mg/mL：准确移取4.3.1.1中1000mg/mL五氯苯酚标准溶液1.0ml，用丙酮定容至10ml。作业指导书皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定第6页共6页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订4.3.1.2五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1000mg/mL:准确称取五氯苯酚乙酸酯(PCPA)标准品0.0100g,用正己烷定容至10ml。4.3.1.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液,10mg/mL:准确移取4.3.1.3中1000mg/mL五

6、氯苯酚乙酸酯标准溶液0.1ml，用正己烷定容至10ml。4.3.1.4五氯苯酚乙酸酯标准溶液,5mg/mL:准确移取4.3.1.4中10mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液2.5ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.5五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1mg/mL:准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液1.0ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.6五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04mg/mL:准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.04ml，用正己烷定容至5ml。4.3.1.7四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，1000mg/mL：准确称取四氯

7、邻甲氧基苯酚（TCG）标准品0.0100g,用丙酮定容至10ml。4.3.1.8四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，100mg/mL：准确移取4.3.1.8中1000mg/mL四氯邻甲氧基苯酚标准溶液1.0ml,用丙酮定容至10ml。4.4样品前处理4.4.1水蒸气蒸馏称取约1.0g试样(精确至0.0001g),置于蒸馏器（4.1.3）中,加入20ml1mol/L硫酸(4.2.7)和0.1ml四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准溶液(4.2.6),用合适的水蒸气蒸馏装置对蒸馏器中的内容物进行水蒸气蒸馏。用装有5g碳酸钾（4.2.9）的500ml容量瓶（4.1.5）作为接收器。蒸馏

8、出约450