JJG800-1993电位溶出分析仪.pdf

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1、中华人民共和国国家计量检定规程JJG800-93电位溶出分析仪1992年11月24日批准1993年5月1日实施国家技术监督局电位溶出分析仪检定规程,峥峥峥峥峥峥峥峥、全刁VerificationRegulationof;iI!IG:。。一,:}分布PotentialStrippingAnalyzer、-.-一翻--.一扣扩本检定规程经国家技术监督局于1992年U月24日批准,并自1993年5月1日起施行,归口单位:上海市技术监督局拐草单位.上海市测试技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规程主要起草人:蒋子刚(上海

2、市测试技术研究所)参加起草人。郭玉杰(山东电讯七厂)目录一概述···········,·········卜·················“··················“·⋯(1)二技术要求..............................................................(1)三检定条件·..............................................................(2)(一)检定环境条件·.................

3、........................“一(2)(二)检定用的试剂和设备·......................................(2)四检定项目和检定方法·...............................................(3)五检定结果处理和检定周期·········”··“·········”·········””·(5)附录附录1溶液的配制······”·”···“·”·”···“·“·····“·······一(6)附录2水中锡成份分析标准物质···”·

4、”·············“”··⋯(9)附录3玻碳预镀汞膜电极的制备··············”·····”···一(10)附录4检定证书和检定结果通知书(背面)格式”···⋯⋯QpJJG800-93A<11页第1页电位溶出分析仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的电位溶出分析仪(以下简称仪器)的检定。一概述电位溶出分析法包括两个独立而又有联系的过程,即富集过程和涂出过程,溶出又有氧化溶出和还原溶出之分。在氧化溶出时,富集电位控制在被测离子还原电位更负一些的电位上,使金属离子还原生成汞齐而富集于电极表面.电

5、解i`r}集一定时间后,断开恒电位电路,借助氧化剂(溶解氧或Hg(j)等)的氧化作用使电极表面的汞齐化金属氧化成离子进入溶液中,即为溶出过程。同时记录电位洛出时-d-Et-“的峰状曲线.溶出峰电位是定性分析的依据,溶出峰面积或峰高是定量分析的基础。仪器可广泛应用于生化、临床分析、卫生防疫、环境监测、地质、冶金、化工、农业、科研等领域中的痕量分析,仪器由主机、电极工作台和绘图仪(或记录仪)三个部分组成。二技术要求1仪器的外观1.1新制造的仪器,表面镀涂层不得有明显的剥落和擦伤.1.2外部紧固件应安装牢固,各调节器应操作灵活

6、,工作正常。1.3仪器应在明显位置标志仪器的名称、型号、制造厂名、制造日期及编号。2电积时间的示值误差电积时间读数的绝对示值误差不大于1%,读数加15.共11页第2页JJG800-933定量检测下限在0.03mol"L-1盐酸-1.3x10-6mol"L-'氯化汞底液中,选择仪器最佳工作条件,测定。.1wg"L-'Cd(I)时,锡的峰高值不小于空白标准偏差的加倍。4精密度(变异系数)在。.03mol"L-'盐酸底液中,仪器在同一条件下连续测定5pgL='Cd(I)10次,其变异系数应小于5%.5校准曲线的相对误差用,0p

7、9-L''Cd(I)标准物质检定校准曲线时,3次测定的平均值与标准物质的标准值的相对误差绝对值不大于10%.6分辨力在0.2mol.L-'硫酸底液中,in(M)和Pb(I)峰应能明显分开。7仪器的安全性能7.1仪器的电源相、中线与机壳间的绝缘电阻应不低于20MO.7.2在正常工作条件下.仪器的电源进线端与机壳间能承受1500V50Hz的正弦交流电压,历时1min试验无击穿及飞弧现象。三检定条件(一)检定环境条件8环境温度5-35'C(检定时在止内室温变化不应超过士1℃).9相对湿度不大于85%.10仪器应水平放置,周围无

8、强电磁场干扰,无影响使用的震动。11供电电源:220122V.(二)检定用的试剂和设备12工作标准溶液用纯金属或其氧化物(纯度在99.99%以上》、优级纯酸、去离子水配制,各种溶液的配制方法见附录1.其它试剂为JJG800-93共n页第3页分析纯以上。13分析夭平的分度值为0.0001g.14容最瓶和移液管用A级并经

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