纳米碳纤维制备cvd工艺参数总结

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1、CVD工艺参数总结（内部交流资料，整理：周建伟，2005年4月1日-5月7日）化学气相催化法与其它方法相比具有很多优点：反应设备简单，成本低且易于设计；可实现大规模生产；反应在中等温度进行，并且副产物比其他方法少；通过调控反应条件(温度，压力，时间，原料)可以很容易控制反应过程，并可实现控制碳管的尺寸，产率，形貌等，可以制备长甚至超长的碳纳米管；原料成本低等。在过去的几年中有大量文献报导化学气相催化法制备碳纳米管，以及影响其结构参数的工艺因素[6]。化学气相催化法制备碳纳米管按照催化剂存在或加入方式可以分为三种：固定催化法，喷淋法，浮动催化法。催化剂一般使用过渡金属元素F

2、e，Co，Ni或其组合，有时也添加稀土等其他元素及化合物。详见参考文献[6]。CVD法产物的特点：CVD制备的多碧碳纳米管为缠结在一起的针状弯曲型多层同轴套即多碧管。此外，CVD法制备的多壁碳纳米管结晶度不高，存在许多的缺陷可以通过石墨化处理（真空或惰性气体保护下，理论上2300oC可以完成石墨化处理，实际处理温度2800oC-3000oC）大幅提高结晶度改善性能[18]。CVD法制备CNT的参数：最优参数的确定非常的不易，建议用正交实验来减少实验时间和次数。CNTs产率（Yield）：MCNTs为产物纯化后纳米碳管的质量，Mcat为所用催化剂的质量。注：有些文献上的产率

3、公式复杂一些。InthispaperwesummarizetheeffectoftheprocessparametersonCNTfeatures,amountandgrowthratearedescribed.Thegrowthtime,thesubstratetemperature,thetotalpressure,thehydrocarbonconcentrationandthenickeltoaluminaratiowerevariedinordertostudytheeffectonthegrowthrateandqualityandtofindrelation

4、shipsbetweenthetotalproductamountandtheprocessparameters.Theexperimentalresultsalsoindicatedthat,inthegrowingprocessofcarbonnanotubes,therate-determiningstepwasdependentupontheconditionsofpreparation(i.e.feedgasused,reactiontemperature,flow-rateofthefeedgas,etc.).[56]1．反应室的形状和直径小管单位面积产率远大

5、于大管产率[1]。132．反应气体及流速（1）载气的确定[30]发现：当N2作载气时，所得碳管管径最大，碳管直径在50～80nm左右，在管壁上均附着少量无定型碳。H2作载气时，产物形貌更加纯净，管壁上较少附着无定型碳等杂质，可以得到管径最小，长度达20～60μm长的纳米碳管。当以1∶1的比例混入H2和N2作为载气，所得碳管直径大于单纯使用H2作为载气，但纯度低于使用H2作载气的情况。通过形貌图分析可以发现，C2H2分解是一个可逆反应，H2作载气，在合成纳米碳管过程中，不但可以起到还原催化剂、运送碳源气体和尾气，而且可以增大氢压，控制乙炔的分解程度，使其发生催化裂解生成高活

6、性的原子态碳时，和催化剂形成一个良好的溶解析出的平衡体[28]，使纳米碳管能够充分形核生长，所以得到了形貌和长径比更好的多壁纳米碳管[30]。文献[42]也有类似的陈述：Theprecursorsratio(H2/CH4)inreactorfeedingplaysanimportantroleaswell.Agaseousmixturewithmorethan13%byvolumeofhydrogenreducedconsiderablythemethaneconversionduringtheprocessbecausehydrogenisoneofthereactio

7、nproducts(Eq.(1)).Ahighcontentofhydrogenintheprecursorscontributes,togetherwiththeH2producedduringthereaction，tomovethereactionagaintowardsthemethaneformationreducingthenumberofactivecarbonatomsonthecatalystsurfaceandconsequentlytheamountofgrownnanotubes.Theoptimalf