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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T201一1995代替MT201-89煤矿水中氯离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子。本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5-400mg/1_，稀释水样可扩大测定范围。2方法提要调整水样pH值在7.0-8.3范围，在铬酸钾指示剂存在下，用标准硝酸银溶液滴定，终点由产生的铬酸银桔黄色指示3试剂3门水:无卤化物蒸馏水或同等纯度的水3.2过氧化氢(GB/T6684):30/013硫酸溶液:,(1/2HZS04)二0.1mol/L，缓慢加入1份体
2、积的浓硫酸(GB/T625)于359份体积的水中，(边加边搅)。3.4氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中，稀释至500mLe15铬酸钾指示剂溶液:称取25g铬酸钾(HG/T3-918)溶于100ml一水中，滴加硝酸银溶液(3-8)至产生的砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴。避光放置约24h。然后过滤溶液除去沉淀物，用水稀释至500ml3.6纵化钠标准溶液:c(NaCl)=0.0250mol/L，准确称取1.4611士0.0002g、已在约200'C千燥2h的优级纯氯化钠(GB/T1266)溶于100ml_水中，移至1000ml容量瓶
3、中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7酚酞指示剂溶液;称取0.5g酚酞(GB/T10729),溶于50ml-,95%乙醇(GB/T679)中，再加50ml,水，混匀。3.8硝酸银标准溶液:c(AgNO,)二。.0250mol/L,称取4.25g硝酸银(GB/T670)溶于水中，稀释至1000ml-，贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度。硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取20.00mL氯化钠标准溶液(3.6)，移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白试验，记录用量。按式(1)计算硝酸银
4、标准溶液浓度:0.0250X20.00.................................(1)V一Vl式中:c,一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;V-一硝酸银标准溶用量的算术平均值，mL;V,一空自试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL.中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/T201一19954仪器4142分析天平:感量0.1mg,棕色滴定管:50ml-，最小分度值。ImLo43移液管:10,20,25mL，准确度为士。.04mL;50ml，准确度为10.08mLo4.4刻度吸管:10ml，最小
5、分度值。1mL,5测定步骤5.1用移液管吸取50ml已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样，移入250ml锥形瓶中。若水样pH值不在7.0-8.3范围内，应加入2-5滴酚酞指示剂(3.7)，用硫酸溶液(3-3)或氢氧化钠溶液(3-4)细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400mg八，应少取水样，稀释至50mL再进行pH值的调整。若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则在50mL水样中加人。.5mL过氧化氢(3.2),搅拌1min后，调整pH值，再按5.2条操作。5.2加入。.5mL铬酸钾指示剂(3.5)，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液(3.8)滴
6、定至稳定的桔黄色即为终点。记录用量。并用50mL水作空白试验(可用3.8条标定时的空白试验代替)。6测定结果的表述水中氯离子含量按式(2)计算:。._1000c,(V，一V,)X35.453七1=—”..⋯”。。”。。。。二。。。。。。。。。。。。(Z)vZ一式中:CI-—水中氯离子含量，mg/L;V—滴定水样消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V,—空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;。—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;35-453氯离子的摩尔质量，g/mol;Vx—所取试验水样的体积，ml。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度同
7、一化验室测定允许差应符合下表规定:氯离子含量,mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差，%落1503>1502MT/T201一1995附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤川地质研究所负责起草本标准i几要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释本标准1089年首次发布。煤矿水中氯离子的测定方法(MT/T201-1995)修订说明(四川煤田地质研究所)氯离子是水中主要的阴离子组分之一，在不同地域的地表水、地下水中，氯离子含量的波动范围较大。测定氯离子可以指
8、示不同成分的水的侵人作用，或者用以探查和测定水体运动的流速和流量。从环保方面来讲，氯离子基本上是一个守恒的参
