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《MTT203-1995煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T203一1995代替MT203-89煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收分光光度法测定水中钙离子和镁离子。本标准适用于煤矿水中钙离子、镁离子的测定。当取用10mL试验水样，测定钙、镁离子的浓度范围分别为3^50mg/L和0.9-5mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在盐酸酸化的水样中，加人氯化斓以减少干扰，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在422.7nm处测定钙元素的吸光度，在285.2nm处测定镁元素的吸光度。3试剂31水:重蒸馏水或去离子水。32盐酸(GB
2、/T622)3盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L，吸取盐酸(3.2)8mL稀释至1000mL，混匀。洲氯化斓溶液:称取24g氧化铡于1000mL容量瓶中，缓慢小心地加入50mL盐酸(3.2)，至氧化斓溶解，用水稀释至刻度，摇匀。15钙离子标准贮备溶液(1ml含1mgCa21):准确称取2.4973士0.0002g、已在约150℃干燥2h.并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，使其悬浮在100mL水中。缓慢加人盐酸溶液(3.3),直至碳酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳，冷却后，将溶液定量转移至工000mL容量瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀
3、释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.6镁离子标准贮备溶液(1mL含1mgmg,卜):准确称取1.6583士0.0002g、已在约820℃灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，溶于盐酸溶液(3.3)中，然后将溶液转移至1000ml容量瓶中，用同样的酸稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.7钙、镁离子混合标准溶液(1mL含。.02mgCaz+和0.002mgmg"):用移液管吸取20.00ml.钙离子标准贮备溶液(3-5)和用5ml刻度吸管吸取2.00mL镁离子标准贮备溶液(3-6)至1000mL'ti-话瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀释
4、至刻度，摇匀。4仪器4.1原子吸收分光光度计。4.2光源:钙、镁元素空心阴极灯。4.3分析天平:感量。.1mg.4.4移液管:10,20,25mL，准确度为士0.04mL;100ml-，准确度为+0.16ml-4.5刻度吸管:5ml-,最小分度值。.05mLo注:玻璃器皿应先用温热的(1+l盐酸洗涤，然后用水清洗。中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实4Ln-IT/T203一19955测定步骤5门为r防止碳酸钙沉淀水样开瓶后，尽快用移液管吸取100mL水样移入带磨t1塞的250nil.锥形瓶中，用5m工刻度吸竹加
5、入。.8ml盐酸(3-2)混匀。酸化后，过滤除去水样中的颗粒物，以防堵塞雾化器和燃烧器系统。5.2试验水样济液:用移液管吸取10.0m1酸化的澄清水样移入预先已加入10m1氧化斓溶液(3-4)的100nil容址瓶中，然后用盐酸溶液(3-3)稀释至刻度，摇匀。同时，以相同体积的水代替水样进行空f'1试验5.3钙、镁离l-R合标准系列溶液:取7个100ml、容量瓶，分别加入10ml抓化斓溶液(3.4).用5ml刻度吸管和移液管分别加入。,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0ml钙、镁离子混合标准溶液(3.7),然后用盐敌溶液(
6、3.3)稀释至刻度，摇匀。其对应的钙和镁子质量分别为。,50,100,200,300,400.500lAg和。,5,10,20,30,40,50pg.5.4仪b.r作条件的调定:钙元素的分析线为422.7rim,镁元素的分析线为285.2nm,除使用的火焰气体为空气一乙炔外，将仪器的灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与肋燃气的流量和压力等参数调至最佳值5-5校准和测定:用盐酸济液(3.3)调零后，分别测定钙、镁离子混合标准系列溶液(5.3)中钙、镁元素及试验水样溶液(5.2)中相应元素的吸光度。在每1标准溶液和水样溶液之间吸入盐酸溶液(
7、3.3)喷雾5.6分别只钙、镁离子混合标准系列溶液中钙、镁离子的质量为横坐标，对应的吸光度减去相应的空自吸光度为纵坐标.分别绘制钙、镁离子的工作曲线。下作曲线应呈线性，否则应检查原因消除偏差，重新校准和测定(见5.5)05.了酸化的试验水样中钙、镁离子的质量由对应的吸光度减去相应的空白吸光度后，再在各自的上作曲线仁有得。6测定结果的表述水样中钙、镁离子含量分别按式(1),(2)计算:Cat'Vfm'‘1)M。一fV-2一(2)式中:Ca'+一水中钙离子的含量,mg/L;"n一山工作曲线查得的酸化的试验水样中钙离子质量+119;f-一水样中加入盐
8、酸(3.2)后的稀释因子(本标准为1.008);4'-一取用酸化的试验水样体积,rnl;M扩’-一水中镁离子的含量,mg/L;1r;一1h工作曲线查得
