药材检验原始记录样本

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1、四川槐仁中药饮片有限公司中药饮片检验记录检验单号:品名批号数量规格产地取样数量包装检验日期检验目的报告日期检验依据【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:负责人:复核人:化验员:第9页共9页(不含附页)结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:三氯甲

2、烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过XX%(附录IXA)杂质称重:g杂质计算结果为:%(标准规定不得过XX%)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IXO)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214溶剂:水样品编号1#2#3#负

3、责人:复核人:化验员:第9页共9页(不含附页)干燥品称重:ggg第一次样品膨胀后体积:mlmlml第二次样品膨胀后体积:mlmlml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1#2#第一次称量瓶干燥(105℃3h)(g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h)(g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h)(g)(g)第二

4、次称量瓶+样品恒重(105℃1h)(g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10电子天平型号:CP214样品编号1#2#第一次坩锅称重(600℃3h)(g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h)(g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h)(g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h)(g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)负责人:复核人:化验员:

5、第9页共9页(不含附页)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号SX2.5-10电子天平型号CP214样品编号1#2#第一次坩埚+滤渣称重(600℃3h)(g)(g)第二次坩锅+滤渣称重(600℃0.5h)(g)(g)酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)结果:【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法取供试品g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。温度:(℃)相对

6、湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1#2#第一次蒸发皿称重(105℃3h)(g)(g)第二次蒸发皿恒重(105℃1h)(g)(g)样品称重(g)(g)蒸发皿+浸出物称重(105℃3h)(g)(g)本品浸出物计算公式:浸出物(%)=[(m2-m0)×100]/(25×m1)×100%式中:m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。1#浸出物=(%)2#浸出物=(%)浸出物平均值为:(%)(标准规定不得少于5.0%)结果:负

7、责人:复核人:化验员:第9页共9页(不含附页)【含量测定】挥发油测定法(附录ⅩD)称取样品:(g)加水:ml加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。收集挥发油:ml挥发油含量:%(ml/g)挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%(标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))结果:【含量测定】高效液相色谱法(附录ⅥD)1仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪电子天平型号:CP214超声仪型号:K

8、Q3200E所用试剂:XXXXX色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度:250(mm)柱温:常温(℃)检测器:紫外检测器检测器波长:XCX(nm)流动相:XXXX流速:1.0(ml/min)2溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。2.2供试品溶液的制备取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称

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