电子显微分析技能训练

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1、HarbinInstituteofTechnology电子显微镜分析技能训练结课论文院系：材料学院专业：锻压学生：刘德同学号：13S009126哈尔滨工业大学1.扫描电子显微镜1.1概述扫描电镜(ScanningElectronMicroscope，简写为SEM)一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术，是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析等特点，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学

2、科的领域中，促进了各有关学科的发展[1]。图1KYKY-1000B扫描电子显微镜外貌图图2Sirion200扫描电镜外观照片1.2扫描电镜的发展1923年，法国科学家LouisdeBroglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电

3、子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmissionelectronmicroscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。19

4、65年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电镜。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己扫描电镜。前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4.5nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施:(1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑;(2)士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);(3)提高真空度（多级真空系统）和检测系统的接收效率；(4)尽可能减小外界振动干扰（磁悬

5、浮技术）。目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率（采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就己开始应用，这项技术大大提高了二次电子像分辨率）可达1nm。到20世纪90年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。扫描电镜的分类：常规扫描电镜（SEM）、环境扫描电镜（ESEM）、场发射扫描电镜（FE-SM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描透射电镜（STEM）、扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）、分析型电镜（与能谱，红外等设备联用）1.3扫描电子显微镜的基本原理和结构图3为扫描电

6、子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10mm的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧

7、光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比[2]。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。1.3.1电子光学系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描