hplc-elsd法分析注射用硫普罗宁含量及有关物质

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1、HPLC-ELSD法分析注射用硫普罗宁含量及有关物质陈来景，郭庭莉，刘鸿敏，张冬云（河南省新谊药业股份有限公司，河南新乡453731）[摘要]目的：建立注射用硫普罗宁含量及有关物质高效液相色谱—蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测方法。方法：采用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；柱温30℃；甲醇—0.5%醋酸溶液（20：80）为流动相；流速0.8ml·min-1；蒸发光散射检测器漂移管温度44℃，载气2.4Bar，撞击器开。结果：进样量在5.24μg～25.55μg范围内与峰面积的对数呈良好线性关系（r=0.9994），重复性试验RSD为1.0

2、8%，检测限和定量限分别为0.2μg和0.5μg。结论：方法快速、简便，结果准确可靠，重复性好。[关键词]注射用硫普罗宁；含量；有关物质；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器中图分类号：R917文献标识码：AHPLC-ELSDAnalysisofTioproninforInjectionandItsRelatedSubstancesChenLai-jing，GUOTing-li，LiuHong-min，ZhangDong-yun(HenanXin-YiPharmaceuticalCo.,Ltd.,XinxiangHenan453731)[Abstract]Objective:Tode

3、velopanHPLC-ELSDmethodforthedeterminationofTioproninforInjectionanditsrelatedsubstancesmethod.Methods:Thecolumn:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm).Thecolumntemperature:30℃.Themobilephase:methanol-0.5%aceticacid(20:80).Flowrate:0.8ml·min-1.TheDrifttubetemperature:44℃.GasOperationPressure:2.4Bar.Impa

4、ctoron.Results:Thecalibrationcurvewaslinearintherangof5.24μg~25.55μg(r=0.9994).Therepeatability(RSD)was1.08%.Thelimitofdetectionandquantificationwere0.2μgand0.5μgrespectively.Conclusion:Themethodissimpleandrapid,theresultsareaccurateandreproducible.[Keywords]TioproninforInjection;ContentDeter

5、mination;relatedsubstances;HPLC;ELSD硫普罗宁（Tiopronin），化学名N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸，首先在日本上市，而后德、意、美、瑞士等国家相继作为改善肝功能药物应用于临床。自注射用硫普罗宁由新谊药业股份有限公司在国内首家上市后，目前已有近十年的生产及临床应用历史。注射用硫普罗宁现行标准[1]中没有建立注射用硫普罗宁有关物质检验项目，笔者经过研究，建立了注射用硫普罗宁含量及有关物质HPLC-ELSD测定方法，该方法能有效避免硫普罗宁现行标准中TLC法及文献中HPLC-UV法进行硫普罗宁质量控制的缺陷，且快速、简便，结果准确、可靠，重复性

6、好，现报告如下：一、材料与试剂Agilent1100型液相色谱仪；AlltechELSD2000+蒸发光散射检测器；浙江大学N2010色谱工作站；KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱。注射用硫普罗宁（河南省新谊药业股份有限公司）；硫普罗宁对照品（河南省联谊制药有限公司）；右旋糖酐40（许昌双马万通制药有限公司）；甲醇、冰醋酸为色谱纯。二、实验方法1色谱条件色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇：0.5%醋酸溶液（20：80）；流速：0.8ml·min-1；柱温：30℃；进样量：10μl；蒸发光散射检测器漂移管温度4

7、4℃，载气2.4Bar，撞击器开。2样品溶液制备方法取注射用硫普罗宁分别加入双氧水、浓氨水、冰醋酸、及纯化水，进行相应的氧化、碱水解、酸水解、80℃升温破坏试验，之后以流动相将破坏后样品溶解，制备成相应的破坏试验考察溶液；另取硫普罗宁、右旋糖酐40，分别以流动相溶解，制备成原辅料对照溶液。三、实验结果：3.1专属性所采用方法能对样品中各成份进行有效分离，结果详见图1～图7。43.2线性范围精密称取硫普罗宁适量，以流动相溶解定容，制成浓度分别为0.524g·L-1、0.822g·L