有机分析实验教学

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1、《有机分析》实验教学基本要求：1．在教师的指导下，学生应独立完成实验；2．通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能；3．运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。实验内容(40学时)实验2．1熔点的测定——毛细管法实验2．2沸点的测定——毛细管法实验2．3密度瓶法测密度实验2．4韦氏天平法测密度实验2．5折光率的测定实验2．6比旋光度的测定实验3。1初步审察和灼烧试验实验3．2元素定性分析实验4．1溶度试验实验5．1官能团的检验实验6．1未知物实验7．1食品中蛋白质的测定实验7．2氧瓶燃烧法测定有机卤含

2、量实验8．1韦氏法测定油脂碘值实验8．2乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇实验8．3高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比实验8．4甲醛含量测定——亚硫酸钠法实验8．5盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量—电位滴定法实验8．6阿斯匹林片含量测定实验8．7皂化—离子交换法测定乙酸乙酯含量实验8．8咖啡因含量测定——非水滴定法实验8．9重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量48实验8．10卡尔·费休法测定微量水分实验9．1纸层分析（上行法）实验9．2纸层分析《环形法》三种染料分离实验9．3食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定实验9．4硝基苯胺

3、三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定实验2.1熔点的测定——毛细管法一、实验目的：1、掌握毛细管法测有机物熔点的操作。2、掌握温度计外露段的校正方法。二、仪器：提勒熔点测定管1支测量温度计具有适当的量程分度值0.1℃1支辅助温度计100℃、分度值1℃1支玻璃管长800㎜1根毛细管一端熔封，内径0.9-1.1㎜5根表皿1块平头玻璃棒1个酒精灯1个带出气槽胶塞1个三、试剂与试样甘油或硅油乙酰苯胺、苯甲酸四、实验步骤1、装置将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5㎝。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温

4、度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。2、装样取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800㎜的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3㎜高。如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。3、预测定将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。4、测定将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓

5、缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3℃48/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据实验结果，求出校正后的熔点值。五、说明和注意事项1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：圆底烧瓶容积为250mL,球部

6、直径为80㎜,颈长20~30㎜,口径约为30㎜。试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出气槽。用调压电炉加热。其测定同提勒管法。2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中，使高约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10㎜处，加热至温度上升至距熔点5℃时，调节热源使升温速率<5℃/min,至试样在毛细

7、管中开始上升时的温度即为熔点。3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。思考题1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？实验2.2沸点的测定——毛细管法一、实验目的1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。2、掌握气压对沸点影响校正的方法。二、仪器提勒管1支测量温度计具有适当量程，分度值0.1℃1支辅助温度计100℃，分度值1℃1支带出气槽的胶塞沸点管直径3~4㎜，长70~80

8、㎜毛细管一端熔封，内径0.9---1.1㎜，长80~90㎜酒精灯48一、试剂与试样甘油或硅油丙酮、乙醇、正丁醇二、实验步骤1、装置同熔点测定装置。2、测定沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管