sn - 出口水果中多果定残留量检验方法

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1、SN0500-1995出口水果中多果定残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0500-95出口水果中多果定残留量检验方法Methodforthedeterminationofdodineresiduesinfruitsforexport1995-11-28发布1996-01-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中多果定残留量检验方法Methodforthedeterminationofdodineresiduesinfruitsforexport1主题内容与适用范围SN0500-95本标准规定了出口水果

2、中多果定残留量检验的抽样和制样及分光光度测定方法。本标准适用于出口苹果中多果定残留量的检验。2抽样和市j样2.1检验批以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1~2526~100101~25010251~I500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取的原始样品用缩分法分出约500g，去核切成块状后分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.

3、5试样保存将试样于IS;C以下冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物古量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中多果定经用甲醇-三氯甲烧(2+])提取、四氯化碳净化。加澳甲盼紫使与多果定络合，用三氯甲烧提取络合物，用缓冲液洗涤。用氮氧化纳溶液水解络合物，并抽提出指示剂。最后用分光光度计于590nm处测定水溶液中指示剂的吸光度，并用标准曲线法定量。3.2试剂和材料3.2.1澳甲盼紫溶液:取0.4g重结晶指示剂级的澳甲盼紫溶于75mL0.01mol/L氢氧化纳溶液中，必要时滴加0.01mol/L氢氧化纳溶液，使其pH达6.0~6.1。过滤，用不含二氧

4、化碳的水稀释空中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准1996-01-01实施SN0500~95500mL，存于棕色瓶中。3.2.2缓冲溶液:pH5.5。将83.65g二水合磷酸工氢销和8.05g磷酸氢二纳溶解于不含二氧化碳的水中，并稀释至1L。3.2.3多果定标准溶液3.2.3.1标准储备溶液:130问/mL(甲醇溶液)。3.2.3.2标准工作溶液:13问/mL.吸取25mL储备液，用甲醇稀释至250mL3.2.4甲醇:分析纯。3.2.5三氯甲烧z分析纯。3.2.6四氯化碳:分析纯。3.2.7氢氧化纳2分析纯。3.2.8氯化销:分析纯。3.2.9二次重蒸水

5、。3.3仪器和设备3.3.1分光光度计。3.3.2高速掺和器。3.3.3分液漏斗:250mL,500mLo3.3.4烧杯:400mL3.4测定步骤3.4.1提取按每100g试样中加入400mL甲醇三氯甲烧(2+1)溶剂的比例，胃于高速掺和器中研磨。于平底漏斗中经双层滤纸进行抽滤，用甲醇三氯甲烧(2+1)按100mL!100g试样用量洗涤滤纸上的残渣。测量提取液的体积，转移相当于50g试样的提取液至400mL烧杯中。3.4.2净化向盛有提取液的烧杯中加入数颗玻璃珠和1mL浓盐酸。在蒸汽浴上蒸发至50mL，加30mL30%氯化饷溶液和100mL甲醇，冷却后，移入500mL分液漏斗

6、中，用50mL四氯化碳缓缓倒转分液漏斗6~8次进行提取。分层后弃去四氯化碳层。另用50mL四氯化碳重复提取，加倍翻转分液漏斗的次数，弃去四氯化碳层。再用50mL四氯化碳，缓缓摇动30s进行提取，最后再用50mL四氯化碳剧烈振摇1min进行提取，并弃去四氯化碳层。用4mol/L氢氧化饷溶液调节试液的pH至约5.5(使用pHt仙，然后加入20mLpH5.5的缓冲溶液和20mL澳甲盼紫溶液，把pH重新调节至5.5，用三氯甲烧提取络合物两次，每次用50mL，振摇2min。将合并的提取液用25rnLpH5.5的缓冲溶液，振摇30S，然后将三氯甲烧层转移至另一分液漏斗中。再加25rnLp

7、H5.5的缓冲液，振摇1min，静置10min，将三氯甲烧溶液转移至另一个分液漏斗中，加20mLO.05rnol/L氢氧化纳溶液，振摇，以除去所有络合的指示剂和任何可能存在的有机酸。于三氯甲炕层中再加入5rnL澳甲盼紫溶液和20rnLpH5.5的缓冲溶液，振摇3min，使多果定再络合。弃去水层，三氯甲烧层用pH5.5缓冲溶液洗涤三次，每次15rnL，振摇1min。转移三氯甲烧层于干燥的250mL分液漏斗中，用移液管加入20rnLO.05rnol/L氢氧化纳溶液，振摇2mino氢氧化纳水溶液供分光光度法测