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1、基于β-环糊精的共聚物无磷阻垢剂的制备及性能评价湖北大学学报自然科学版V01.34第34卷第2期No.21111篓!旦:!!!:型!!坠!!!坚!竺!!坠型!!!:!!塑!!!!!:』些:墼!!:一文章编号:1000?2375201202?0154一04基于伊环糊精的共聚物无磷阻垢剂的制备及性能评价邱凤仙,顾晓仙,郭小瑞,董科,周鑫,杨冬亚江苏大学化学化工学院,江苏镇江212023摘要采用p环耦精fcD对马来酸酐MA进行政性.制备马来酸酯化p环糊精#CD-MA,再与对苯乙烯磺酸钠SSS单体.以过硫酸铵为引发剂,采用自南基聚合方法制备r新型的共聚
2、物无磷阻垢剂#CD-MA?sss.使用乌氏牯度法测定r特性粘数,表示出了共聚物的相对分子量.采用红外光谱法FT-IR和紫外光谱法UV对阻垢剂的结构进行了表征,采用透射电子显徼镜TEM分析了阻垢后形成的碳酸钙形貌和机理.静态试验条件下评价了其对碳酸钙的阻垢性能,实验结果表明,该阻垢剂具有优良的阻碳酸钙垢性能CaC/-'^阻垢率达99.9%.关键词伊环糊精;无磷阻垢剂;静态阻垢法中图分类号TQ317文献标志码A阻垢剂“』是一类能阻止水中致垢盐类在设备表面沉积的物质,通常是由于阻垢剂对水中金属离子的螯合、对微晶的吸附分散和品格畸变L2J等作用形成.我
3、国目前冷却水所用的阻垢剂以无机磷酸盐、有机膦酸及膦睃盐类等磷系配方为主,但这类阻垢剂结构不稳定,使Hj时冈水锯生成正磷酸根导致磷酸盐垢的形成,当使用浓度较高时导致水体的富营养化和菌藻大量繁殖,形成赤潮并污染环境Ⅲ.随着人们环境保护意识增强,许多国家已限制磷的排放,推动了低磷、无磷水处理剂的迅速发展[引,因此设计并合成出具有特殊结构、无毒、无磷、防垢性能好的新型无磷阻垢剂尤为重要.p环糊精伊CD是一种天然绿色化学品,由7个葡萄糖单元通过l,4Ⅵ甙键连结而成,含有大量活性的一0H基团西。],生产成本低,是近年来备受关注的材料。本文中采用FCD对马来
4、酸酐进行改性,再与对苯乙烯磺酸钠单体,合成新型的共聚物无磷阻垢剂,对其结构、阻垢后形成的碳酸钙形貌和机理、阻垢性能进行了表征、分析和评价.1实验部分1.1主要试剂及仪器I争环糊精p-CD、马来酸酐MA和对苯乙烯磺酸钠SSS:分析纯.HH?s型水浴锅,KQ2200DB型数控超声波清洗器,UV2450岛津紫外可见分光光度计,NEXUS型傅立叶变换红外光谱仪,乌氏粘度计。1.2基于伊环糊精的共聚物无磷阻垢剂的合成在四口烧瓶中将pcD溶于蒸馏水中,在N,保护下加入MA,于80℃下反应loh,制备改性的马来酸酯化p环糊精J争CD-MA.然后加入SSS和引
5、发剂过硫酸铵,控制滴加速度,于90℃下反应12h,得到黄棕色透明液体,以无水乙醇进行沉淀,过滤,在50℃真空干燥箱中干燥2d,得到无磷阻垢剂,其合成路线见图1.1.3静态阻垢性能评定根据GB/T16632--2008水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法测定.试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的j级水.试验中所收稿口期:2011?10?08基金项Fl:汀苏省农业科技自主创新项日0890211132资助作者简介:邱风仙1965一,女,教授.博士生导师,E-mail:fxqluchem@[63.c0“l箜
6、!塑堡垦地篁!墨王生堑塑堕盟苤鐾塑生壁堕堑型堕剑鱼堡丝丝堡笪!!!需要的标准溶液,制剂及制品+在没有注明其他规定时,均按照GB/T601、GB/T603的规定制备.6k?,I:!::二佥竺+cH一弩赌啷0、图IyCrYMA?sss共聚物的合成2结果与讨论2.I无磷阻垢剂制备的最佳条件探讨本实验采用正交试验。以原料配比、引发剂用量、反应温度和反应时间作为町变量进行考察,选择fl-CD:MA物质的量为1:2.5、l:5、1:7.5和1:10,肛CD:SSS物质的量为l:2.5、1:5、l:7.5和1:lo,引发剂占,8-CD、MA和SSS总质量用量
7、为8%、10%、12%和14%,聚合温度为80、85、90和95℃,聚合时间为6、8、10和12L正交试验优化条件结果为:j争h.CD:MA:SSS1:2.5:5、引发剂用量为10%、反应温度90℃和反应时间122.2特性粘度及相对分子质量测定使用乌氏粘度法测定了特性粘数,根据特性粘数[”]和经验公式X7[棚一K胎K和a分别取1。5110-3和0.82,计算阻垢剂的相对分子量。瞻结果为:[刀]一1.070138.dI。?g~。M72.3红外谱图分析对原料fl-CD和阻垢剂进行红外光谱分析,结果见图2.从ffCD谱图上可以看出,3300~3520
8、600000cml为一H键的强而宽的伸缩振动峰;1cm_1为C一的伸缩振动峰;在1l200300~3520cm-1处为葡萄糖单元的特征峰.从阻垢剂红外
