盐酸法制取人造金红石工艺参数研究

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1、盐酸法制取人造金红石工艺参数研究摘要：以攀枝花钛铁矿为原料，采用预氧化—前磁选—酸浸—过滤、洗涤—煅烧—后磁选工艺制取高品质人造金红石。本文主要针对酸浸工序，在自贡东升钛黄粉厂1000t/a生产装备上，研究了浸出矿种类、浸出时间、浸出温度、酸浓度以及酸矿比对浸出效果的影响。通过条件优化试验和稳定试验，最终使产品细化率基本控制在15%以下，钛总收率≥92%，粗金红石品位≥92%，并成功地将细金红石和粗金红石分离。关键词：钛铁矿，人造金红石，酸浸0前言随着环保要求日趋严格以及氯化法钛白产能上升，硫酸法

2、钛白工业开始慢慢萎缩，氯化法钛白逐渐强大起来。因此市场对氯化法钛白原料的需求也在不断地增加。氯化法生产钛白需以高品质富钛料为原料，而目前我国生产高品质富钛料的工艺技术及装备落后，规模小，远不能满足氯化法对原料的要求。因此，要发展氯化法钛白，首先要研究以低品位钛铁矿为原料制取高品质富钛料的大型化生产技术。目前人工富钛料主要有钛渣和人造金红石，其中钛渣因具有冶炼生产工艺简单、设备易于大型化、三废少、易治理和副产半钢易回收加工等特点而占主导地位，但电炉冶炼法对钙镁的除去能力较弱。氯化法钛白原料除了对粒度

3、、TiO2品位有要求外，还限制了原料中CaO、MgO总量不超过1.5%。因此，对钙镁含量高的钛铁矿来说，电炉冶炼法已经不能满足富钛料的生产要求了。例如，加拿大QIT公司为了获得高品位富钛料，将原生产线上生产的酸溶性钛渣进行深度加工，通过盐酸浸出使产品品位从80%提高到95%，即UGS渣[1]。制取人造金红石的盐酸浸出法具有浸出速度快，除杂能力强，产品品位高，盐酸可实现循环利用等优点，并且该工艺技术、设备、经济和环保方面都能符合大工业生产要求[2]。结合攀枝花钛铁矿的特点，认为盐酸浸出法是以攀枝花钛

4、铁矿为原料制取高品质富钛料较佳的方法。目前我国盐酸浸出法制备富钛料人造金红石已经形成两大工艺流程，即预氧化—流态化常压浸出工艺和选冶联合加压浸出工艺。预氧化—流态化常压浸出工艺采用钛铁矿预氧化措施有效地解决了矿在浸出过程中的细化问题，使产品粒度基本保持了原矿粒度；选冶联合加压浸出工艺采用加压浸出，提高了浸出效果，并应用前磁选和后磁选成功地从矿石中分离出斜长石和钛辉石等脉石矿物，从而获得高品位产品（TiO2含量92%～94%）。本次工业试验结合两种工艺的优点，采用预氧化—选冶联合加压浸出工艺，使产品

5、细化率基本控制在15%以下，钛总收率≥92%，粗金红石品位≥92%。试验采用钛铁矿预氧化的方法控制氧化矿中FeO含量在32%～33%范围内，有效地降低了酸浸反应的细化现象；通过优化前磁选的方法一次性选出氧化磁选精矿和尾矿，不仅降低了氧化矿中SiO2的含量，还避免了因出现次精矿而难以组织生产的现象；通过控制沉降时间有效地将粗料和细料分离；母液通过焙烧获得210g/l～220g/l的盐酸返回酸浸工艺循环利用，减少对环境的污染。1试验条件及方法1.1试验主要原料(1)钛铁矿：试验使用了两种攀枝花钛铁矿为

6、原料，其化学成分见表1,粒度分布见表2。表1试验用钛铁矿的化学成分/%编号TiO2SiO2Al2O3CaOMgOFeOFe2O3SMnO1#47.093.531.701.575.8934.645.520.1020.0132#48.672.510.9010.835.8134.765.520.0960.644注：S-n系列用原料为1#氧化磁选精矿，T-n系列用原料为2#氧化磁选精矿。表2攀枝花钛铁矿的粒度分布/%+40-40～+80-80～+140-140～+160-160～+180-180～+200

7、-2000.488.7851.9914.684.0911.798.18（2）工业盐酸：自贡鸿鹤镇化工厂产品，成分为：HCl:30%～31%，Fe≤0.01%，SO42-≤0.02%，As≤0.00002%。（3）废稀盐酸：自贡鸿鹤镇化工厂二氯甲烷车间副产品，浓度：12%～14%。1.2试验主要设备（1）回转窑：长10m，外径Φ1000mm，内径Φ530mm。（2）磁选机：KY16/75干式感应辊强磁选机,处理能力为0.5～1.0t/h。（3）石墨热交换器：JXZ—03径向式，热交换面积为12m2。

8、（4）浸煮球：外径Φ3000mm，转速1r/min，有效容积10m3。（5）真空过滤槽：5000×2300mm和3500×2400mm各2个。1.3试验方法攀枝花钛铁矿稀盐酸加压浸出制造人造金红石工艺主要包括预氧化、前磁选、酸浸、过滤洗涤、煅烧和后磁选六个工序。试验工艺流程图如下：后磁选尾矿钛铁矿预氧化筛分前磁选酸浸过滤洗涤煅烧母液粗金红石细金红石前磁选精矿-40目氧化矿+40目氧化矿固液分离前磁选尾矿后磁选人造金红石图1盐酸加压浸出制取人造金红石工艺流程图2试验结果及讨论表征酸浸