高纯硒提纯工艺研究-材料物理与化学专业论文

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1、优秀毕业论文分类号密级UDC编号午I初大学CENTRALSoUTHUNIVERSITY工程硕士学位论文论文题目高纯硒提纯工艺研究学科、专业研究生姓名导师姓名及专业技术职务中南大学．2011年05月精品参考文献资料优秀毕业论文，IlIIIlI-Itl精品参考文献资料优秀毕业论文I眦Y洲1m9咖1Ⅲ5眦叭6叭0眦8帆原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在

2、在论文中作了明确的说明。作暑签名：虽嚣日期：丛年』月生日、§11，。Iif，关于学位论文使用授权说明jl，本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。作者签名：旺导师日期：业年生月．堕日精品参考文献资料优秀毕业论文精品参考文献资料优秀毕业论文中南大学硕士学位论文摘要摘要为了提高高纯硒材料的提取能力，制备具有自主知识产权的高纯硒材料，打破国外公司对中国高纯稀有金属材料的技术垄断、节省高纯硒试剂大量进口的费用，为进

3、一步提高国产高纯硒的市场占有率和技术发展奠定基础，本论文针对我国目前高纯硒提纯技术中遇到的有关问题开展课题研究。论文采用化学法和真空蒸馏的联合提纯工艺对99．9％粗硒进行提纯，制备出纯度为6N的高纯硒。该工艺解决了单纯采用化学法容易带入新的杂质和蒸馏或结晶法无法达到深度纯化要求等的关键技术问题。研究结果如下：研究了硒的氧化燃烧法和Se02分离提纯工艺。结果表明，本工艺控制反应时的加热温度在500"-'550℃和氧气流量0．9．1．0LxninJ可以充分、稳定地获得Se0。；经过过滤和蒸发结晶过程可以达到初步提纯的目的。实验选择水合肼作为亚硒酸溶液的还原剂，得出H2SeO。溶液浓度为20％、

4、水合肼浓度为为12％及其滴加速度为90ml／min时的硒还原反应条件较合适。针对硒的提纯过程中杂质碲去除难的问题，通过选择硝酸钠作为氧化剂对硒进行深度纯化。实验得出，氧化剂的加入量与硒的处理量质量比达到1：l、加热温度为350℃时，除碲效果最佳，连续进行3次深度纯化后杂质碲的含量可降至0．1ppm以下。本论文设计并制作了真空蒸馏装置；通过研究加热温度、蒸发速度和真空度的变化关系，确定了加热温度350。C和真空度小于20Pa能够在自制装置中稳定蒸馏提纯硒的工艺条件。关键词：高纯硒，提纯，化学法，真空蒸馏精品参考文献资料优秀毕业论文月]1j11精品参考文献资料优秀毕业论文中南大学硕士学位论文A

5、BSTRACTABSTRACTInordertoimprovethepurificationabilityofthehigh—purityseleniumandtopreparethehigh-purityseleniummaterial，tobreakdownthemonopolizethemarketinthehigh—purityraremetalmaterialsbyforeigncompaniesinChina，andtoreducemarkedlytheimportcostofthehigh—purityselenium，tofurtherimprovethemarketsha

6、reofdomesticallyproducedhigh—purityseleniumandthelaythefoundationfortechnologicaldevelopment，thepurificationtechnologyofthehighpurityseleniumiaselectedastheresearchtopicforthethesis．Bycombiningthechemicalpurificationandvacuumdistillationprocess，high—purityseleniumwith6N(99．9999％)wasobtainedfromthe

7、crudeseleniumwithpurityof99．9％．Theresultsresolvedthetechnicalproblemsthatnewimpurityformation，distillationorcrystallizationmetinsimplechemicaleasily．Themainresultsareshowedasfollows．Thecombustionandoxidationofsel