环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案

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1、化工实验技能竞赛实验设计方案环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。3.掌握阿贝折射仪的使用方法。4.掌握用沸点仪测沸点的方法二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两

2、组分的相对含量有关。恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1(b)所示。(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。图1二组分真实液态混合物气-液平衡相图(T-x)对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通

3、过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法。折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因

4、此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三.仪器与试剂仪器数量仪器数量沸点仪1阿贝折射仪1调压变压器1滴管第5页共5页化工实验技能竞赛实验设计方案10ml量筒1试管移液管1擦镜纸若干超级恒温水浴1容量瓶6环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。阿贝折射仪1.原理当一束单色光从各向同性的介质1中进入各向同性的介质2时,如果光线传播方向

5、不垂直于二介质的界面,则会发生折射现象。见图。在温度、压力和光的波长一定的条件下,若入射角和折射分别为θ1和θ2,光在介质1和介质2中的传播速度分别为v1和v2,根据斯内尔(Snell)定律,可有下列关系式:式中n1,2,称为介质2对介质1的折射率。若介质1为真空,则n称为绝对折射率;即:式中,v真为光在真空中的传播速度,v介为光在介质中的传播速度。折射率不仅随物质不同而不同,而且还与光的波长、介质中的温度有关。光的波长通常选用589nm(纳米线D)。一般将波长标在折射率n的右下角,温度标在右上角,即ntD。应

6、该指出压力对折射率亦有影响,对大多数液体试样,压力影响约为3×10﹣10/Pa,固体试样就更小,因此只有在精密测量中才予以校正。由(1)式可知,当n1,2>1时,入射角θ1必大于折射角,即光线由第一种介质进入第二种介质时必折回法线。在相同条件下,由于N1,2是常数,故当θ1增大时,θ2亦相应增大,当θ1=90°时,对应折射角θc称为临界折射角。见图。显然,对于入射角为0~90°的入射光线,折射后都相应落在临界折射角θc之内称为亮区,而θc之外则称为暗区,这时若在M处置一目镜,则镜上将出现半明半暗的图像。根据(1

7、)和(2)式,则有 式中n1、n2分别为介质1和介质2的绝对折射率。若介质1为试样,介质2为玻璃棱镜,且棱镜的折射率为意已知,由(3)式可见,只要测得θc即可求出试样折射率。阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。2.结构右图是阿贝折射仪的外形图,右下图是光的行程图。它的核心部分是由两块在折射率为1.75的玻璃棱镜组成的棱镜组。下边一块是辅助棱镜第5页共5页化工实验技能竞赛实验设计方案8(P1),其斜面是磨砂的。上面一块的是测量棱镜10的(P2),其斜面这是高度抛光的。两块棱镜之间留有微小缝隙(约0.1~0.15m

8、m),其中可以铺展一层待测液体试样。入射光线经反射镜6反射至辅助棱镜8后,在其磨砂斜面上发生漫射,所产生的漫射光线透过是试样液层,在试样与测量棱镜的界面上发生折射,所有折射光线的折射角都落在临界折射角θc之内。具有临界折射的光线射出棱镜P2经阿密西(Amici)棱镜(A1、A2)消除色散,在经聚焦自己后射于目镜上,此时,若目镜的位置适当,则在目镜中可看到半明半暗的图像。在仪器构造上,刻

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