QBT1864-1993电位溶出法测定化妆品中铅.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T1864一93电位溶出法测定化妆品中铅1主题内容与适用范围本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。本标准适用于化妆品中铅的测定。2方法提要经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上，再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出，同时记录dt/de-E曲线，对于选定的体系和实验参数，(dt/de)max与被测元素的浓度成正比。3试剂分析中应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水.3.1硝酸(GB626);3.2高氯酸;3.3过氧化氢(GB6684);3.4硝酸(1+1);3.5铅标准溶液:根据样品含量选择合适的浓度。3.5.

2、1称取纯度为99.99的金属铅1.OOog，加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加热使溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.OOmg铅。3.5.2移取铅标准液(3.5.1)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1十1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1MI相当于100.OKg铅。15.3移取铅标准液(3.5.2)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.Ofg铅。3.6玻碳电极镀汞液称取68.5mgHg(NOOz·H2O和25.3gKNO3混合于水，加入

3、0.63mL浓硝酸(3-1)，用水定容至1000mL。此镀汞液的组成为2X10-'mol/LHgx++0.25mol/LKNO,+0.Olmol/LHNO=4仪器41DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电极系统:玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。4243具塞试管:25mLo4容量瓶:25mL,1000mL.45烧杯:25mL.“微量注射器:25mL.50mL,l00mL.刻度吸管:lmL,lOmL.中华人民共和国轻工业部1993一11一13批准1994一07-01实施QB/T1864一935分析步骤5.1测定操作参数视样品选择，参考条件为:溶出方式:静态电位溶出;下限

4、电位:一。.1V;上限电位:一0.9V;电解电位:一1.0V;清洗电位:OV;清洗时间:15s;富集时间:视样品铅含量定，选择30-400s;灵敏度代码:视样品铅含量定，选择10-40.5.2样品预处理含有乙醇等有机溶剂的化妆品称量后，先在水浴或电热板上将有机物挥发。5.2.1方法一称取约1.0002.ooog试样置于具塞试管中，加入数粒玻璃珠，然后加人lOmL硝酸0.1)，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3mL，移去热源，冷却。然后加入2-5mL高抓酸(0.2)，继续加热消解，不时缓缓摇动使之均匀。消解至冒白烟，消解液至黄色或无色溶液，浓缩消解液至1m

5、L左右，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水定容至刻度(同时做试剂空白)，如样液混浊可离心沉淀后，待测。注:如使用不当，高抓酸有爆炸危险。安全使用高抓酸，应注愈以下几点:①洒溅出的高抓酸要立即用水冲洗。②避免在使高氛酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质.③用高抓酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注惫避免烧干。5.2.2方法二称取约。.500-1.ooog样品于25mL具塞试管内，加lOmL硝酸(9.1)在水浴内煮沸2.5h取下冷却片刻，再逐滴加2mL过氧化氢(3.3).继续煮沸15min，然后取下冷却，稀释至25mL静止至上层呈清晰

6、(必要时将浮于液面的悬浮物去掉)。吸1.OmL清液于25mL烧杯中，加9.OmL水(同时做试剂空白)，待测。5.2.3方法三(本方法适合粉类产品)称取约0.500^-1.000g样品于25mL具塞试管内，加lOmL(1+1)硝酸(3.4)，在水浴内煮沸2.5h,取下冷却，稀释至25mL，摇匀，静止至上层呈清晰，吸1.OmL清液于25mL烧杯中，加9.OmL水(同时做试剂空白)，待测。5.3测定步骤53.，玻碳电极镀汞工作电极经清洗处理后将三电极系统浸入镀汞液(3.6)中，设定下限电位一0.1V，上限电位一0.9V，在一1.0V电解电位下镀汞四次，使汞膜均匀、光亮、无

7、残缺、麻点。5.3.2测定将三电极浸入试液中，采用5.1中规定的条件，先测定试样的峰高，再在试液中加入铅标准溶液，采用与试样相同的条件，同样得到一个峰高。根据标加法原理测得其铅含量，扣除空白，以波峰与波后脚的垂直高度为信号峰高。见图1eQs/T1864一93图1铅溶出峰示意图6分析结果的计算按式(1)计算铅浓度:h,-hoPb(mg/kg)(1)hy(1十Vs)-h,“奋X25当加入铅标准溶液的体积不到总体积的1%，公式可写为:_h,-h}.,产、。rPb(mg/kg)—;----下-产、六二产vv(2)几2一力1w式中:机—空白的峰高，格数;h,—样品的峰高，