sn - 出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法

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1、SN0133-1992出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0133-92出口粮谷中二嗦磷、倍硫磷、杀螺硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofdiaginon.fenthion,f.enitrothion,parathion??phenthoate.EPNresiduesingrainforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中二曝磷、倍硫磷、杀瞟畸磷、对硫磷、

2、稻丰散J苯硫磷残留量检验方法Metbodfordeterminationofdiaginon,fentbion,fenitrotbion,paratbion,pbentboate,EPNresiduesingrainforexport1主题内容与适用范围SN0133-92代替ZBXI0∞2--86本标准规定了出口大米中二嚓磷、倍硫磷、杀蟆硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口大米中二嚓磷、倍硫磷、杀蟆硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。2.2样本

3、大小1000件及以下取100件，1001~2000件取130件:2001~3000件取150件$3001~4000件取160件。2.3抽样工具和方法从堆垛不同部位接2.2规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底〉依斜对角方向插入袋内抽取等量样品，各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于4峙。2.4实验室样品和试样的制备将取回的原始样品全部磨碎，或通过分样器缩取部分磨碎，全部通过20筛目，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，试样供检验和复验用，试祥必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注2在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染

4、和发生任何变化.3测定方法3-1方法提要用丙商提取残留农药.加入硫酸纳水溶液，用石油酷萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。3-2试剂和材料3-2.1石油醒:分析纯，重蒸馆，收集65~75.C馆分。3.2.2丙阁，分析纯，重蒸馅。3.2.3无水硫酸销z分析纯，650.C灼烧4h，贮于密封瓶中备用。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0133-923.2.4硫酸纳水溶液(20g/L)，将2g灼饶过的无水硫酸锅溶于100mL蒸馆水中。3.2.5内标物标准品:内吸磷、乙硫磷纯度>98%.3.2.6农药标准品z二嚓磷、倍疏磷、杀旗硫磷、对硫磷、

5、稻丰散、苯硫磷纯度>98%。3.2.7内标物标准溶液及农药标准溶液的配制g准确称取适当的农药标准品和内标物标准品，用少量苯溶解，然后用石油隧分别配制成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物混合标准工作溶液.注=如果试梓中存在内吸磷、乙硫磷，可选择其他适当内标物.3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器.3.3.2分液漏斗，250mL、500mL。3.3.3振荡器。3.3.4旋转蒸发器。3.3.5气流吹蒸浓缩装置。3.3.6容量瓶，50mL.3.3.7无水硫酸纳柱g筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸纳。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样

6、20.0g于锥形瓶内，加丙嗣40mL振荡45mín.3.4.2净化将提取液过滤于250mL分液漏斗内，用15mL丙嗣分数次洗涤残渣，并用40mL石油酷从残渣上滤下，弃去残渣。加150mL硫酸纳水溶液(3.2.4)于分液漏斗内，猛烈振摇1min，静置分层，分出石油隧层，在丙丽水溶液中再加30mL石油酸萃取，合并石油磁层，并通过5cm高的无水硫酸销小柱脱水，然后，浓缩定容50mL，供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件柱3.玻璃色谱柱1，2mX3mm(内径)，色谱柱填充物为4%SE-30十6%OV-210混合液涂子GasChromQ(80~100筛目);b柱温，200'C;

7、ι进样口温度，220'C;d检测器温度，220'C;e.载气z高纯氮，纯度>99.99%,50mL/min;r.氢气，150mL/min;B空气，100mL/min。柱3.玻璃色谱柱II，2mX3mm(内径)，色谱柱填充物为1.5%SE-30涂于G.sChromQ(80~100筛目);b柱温，210'C;c进样口温度220'C;d.检测器温度，220&