高分子化学--实验课讲义（doc）

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1、《高分子化学实验》（讲义）高分子教研室编黑龙江大学化学化工学院2015年102目录一、聚合物制备的基本方法1．排氧和排湿气下的操作…………………………………………………12．单体的精制与贮存………………………………………………………23．聚合反应瓶………………………………………………………………44．聚合反应中温度控制……………………………………………………65．聚合反应实施方法………………………………………………………75．1本体聚合…………………………………………………………75．2溶液聚合…………………………………………………………85．3

2、分散聚合…………………………………………………………105．3．1悬浮聚合…………………………………………………115．3．2乳液聚合…………………………………………………116．聚合反应的控制和终止…………………………………………………127．聚合物的分离……………………………………………………………138．聚合物的精制和干燥……………………………………………………149．聚合物的稳定化…………………………………………………………1510．溶液和溶解度…………………………………………………………16二、聚合物合成实验1．真空—氮气，真空—液氮脱

3、氧条件甲基丙烯酸甲酯的本体聚合………202．甲基丙烯酸甲酯的铸板聚合………………………………………………253．苯乙烯的悬浮聚合…………………………………………………………294．苯乙烯的乳液聚合…………………………………………………………325．乙酸乙烯酯的分散聚合……………………………………………………366．自由基共聚合竞聚率的测定………………………………………………391027．正丁基锂的制备和乙烯基类单体的负离子聚合…………………………448．二苯酮的制备和苯乙烯的负离子聚合……………………………………509．由齐格勒—纳塔催化剂制备聚

4、乙烯和聚丙烯…………………………5510．开环聚合反应瓶…………………………………………………………5911．尼龙——6,6和尼龙——6的制备………………………………………6412．双酚A型环氧树脂的制备………………………………………………6913．泡沫塑料的制备…………………………………………………………7314．引发剂分解速度及引发效率的测定……………………………………7715．膨胀计法测聚合反应速度………………………………………………8116．聚酯反应动力学…………………………………………………………8617．溶液聚合制备聚乙酸乙烯酯以及转

5、化为聚乙烯醇……………………8918．乙酸纤维素的制备………………………………………………………9419．用紫外——可见分光光度计测聚合物胺端基…………………………9820．丙烯酰胺的水溶液聚合及其共聚物的水解……………………………101102一、高聚物制备的基本方法1．排氧和排湿气下的操作多数情况下，分子氧对聚合反应过程有影响，例如对自由基聚合的引发和终止反应，对离子型引发剂的活化和去活化，以及对已经生成的高分子的降解（尤其是在缩聚中）等均有影响。因为这些影响即使在氧的浓度很低时也很显著，所以最好在惰性气氛（惰性气体或氮）下制备聚合物。以氮气为

6、惰性气体时，工业纯常常是不够的，需要用制灯泡用纯度的氮气。在实验室里，将工业氮通过适当的催化剂也可制得高纯氮。所谓BTS催化剂就是一种操作起来很简单、在室温下可将氧含量降到10-5%的固体催化剂。用诸如联苯三酚、硫代硫酸钠、金属酮基或有机铝化合物等适当试剂的溶液，也可以精制工业氮，但这些方法一般并不比用固体催化剂有任何优点。图1.1氮气精制和干燥装置1、汞泄压阀2、催化剂柱（长40英寸直径2.5英寸），镀以活化催化剂用的电热丝（2Kw）3、BTS催化剂还原活化时氧和水气的出口阀4、石蜡油封5、干燥柱（干燥剂见表1）6、仪器抽空充氮用三通活塞7、汞

7、压力剂图1.2带密封液和反压阀的密封装置向反应容器充氮一定要反复交替抽空、充氮，而不能只是简单地把氮通过容器，因为那样做不能确知什么时候空气已经置换干净了。应避免用长的橡胶管（包括涂石蜡的真空胶管），最好使用聚氯乙烯管和玻璃管。图1.1为通过实验室精制、干燥工业氮装置的单线路将设备进行抽空、充氮的一个简单方法。　在通氮下进行反应或蒸馏时，必须装上一个适当的出口阀，以防周围空气中的氧扩散到设备中来。为此目的，一个简单的汞封或石蜡油封一般就可以了（见图1.1102）。使用自燃试剂（例如有机金属化合物），或进行压力变化很快的反应时，最好用一个如图1.2

8、所示的反压阀。如果仪器中压力下降，液体就被吸入管子中，把封在里面的空心死管推向上方，把管口封住。尤其是在离子型聚合中，反应混合物需要排氧