反相悬浮聚合法制备微米级hema_nvp_mba三元聚合物交联微球

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1、反相悬浮聚合法制备微米级HEMA_NVP_MBA三元聚合物交联微球反相悬浮聚合法制备微米级HEMA/NVP/MBA三元聚合物交联微球杨莹高保娇*　　　　　　　　　　　　　　　（中北大学化学工程与环境学院太原030051）摘要采用反相悬浮聚合法合成了N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、甲基丙烯酸β－羟乙酯（HEMA）及N,N′－亚甲基双丙烯酰胺(MBA)三元微米级共聚微球（HEMA/NVP/MBA）；考察了分散剂种类与用量、搅拌速度、油水两相比例、交联剂用量等因素对成球性能及微球粒径的影响规律；采用红外光谱

2、（FTIR）表征了微球的化学结构；使用扫描电子显微镜（SEM）观察了微球的形貌。研究结果表明，采用反相悬浮聚合法可以制备出球形度良好、粒径在100～300μm范围内可控的微米级HEMA/NVP/MBA三元交联微球。共聚物能否成球，这是首先需要解决的问题。分散剂种类须选择适当，否则不能成球或成球率很低；搅拌速度太慢、油水两相比太小时，成球性能也很差（即不能成球）。在能较好地成球的条件下，搅拌速度、分散剂用量、油水两相比及交联剂用量对微球的粒径都有较大的影响。为制备粒径约为180μm的交联微球，适宜的条

3、件为：搅拌速度400rpm，两相比例石蜡/水相=40/11(V/V)，分散剂（Span-60）用量为6.58%(在分散相中的质量含量)。关键词甲基丙烯酸β－羟乙酯,N-乙烯基吡咯烷酮,反相悬浮聚合,微球中图分类号:0631　　与纳米级以及大颗粒微球相比，微米级聚合物交联微球具有许多优良性能[1]：仍具有较大的比表面且不容易团聚，具有良好的机械性能与抗溶剂性能，重复使用性能优良，尤其是功能性微米级聚合物交联微球，在众多科学技术领域都有着广泛的应用，比如在生物学、医学、物质分离、催化剂科学、环境科学等领

4、域，微米级功能性聚合物微球发挥着越来越重要的作用[2-4]，尤其是具有生物相容性的功能聚合物微球，更令人关注。聚甲基丙烯酸β－羟乙酯(PHEMA)和聚N-乙烯基吡咯烷酮（PNVP）都是具有生物相容性的亲水性聚合物[5，6]，尤其在PHEMA的大分子链上还具有活性基团羟基，因此含HEMA与NVP的聚合物广泛用于生物医学[7，8]。将HEMA与其它单体实施交联共聚，制备的生物医用高分子微球，可用于生物大分子及酶的固定化[9,10]、药物的控释[11]、生物大分子及DNA的分离[12,13]等，显然，制备

5、含有HEMA的微米级聚合物交联微球具有重要的科学意义。微米级聚合物微球通常采用分散聚合法与种子乳液聚合法制备，都有一定的局限性，比如前者体系中分散剂有时产生位阻效应[1]，而后者则制备过程较复杂。本研究采用反相悬浮聚合法，进行了HEMA、NVP及N,N′－亚甲基双丙烯酰胺（MBA）的共聚合，制备了微米级三元聚合物交联微球HEMA/NVP/MBA。通过大量的实验研究，探索考察了聚合体系的成球性能以及各种因素对微球粒径的影响规律。本文的研究结果对于生物化学、生物医学、生物化工、生化分析及酶催化等领域的相

6、关研究都具有一定的参考价值。1实验部分1.1试剂与仪器　　N-乙烯基吡咯烷酮（NVP），上海德祥医药科技有限公司，分析纯；甲基丙烯酸β－羟乙酯　　　　*通讯联系人:高保娇（1946-）,女,教授,博士生导师;研究方向:功能高分子材料;E-mail:gaobaojiao@126.com(HEMA)，天津市化学试剂研究所，分析纯；N,N′－亚甲基双丙烯酰胺（MBA），湖南湘中精细化学品厂，化学纯；过硫酸铵（APS），上海富蔗化工有限公司，分析纯，乙醇重结晶后使用；Span-60，天津市东丽区天大化学试剂

7、厂，化学纯；石油醚，天津市华东试剂厂，化学纯。其它所用试剂均为市售分析纯试剂。　　带有测微尺的光学显微镜（XSZ-4型，双目生物显微镜，太原光学仪器厂），美国Perkin-Elmer公司1700型傅立叶红外光谱仪；英国LEO公司的438VP型扫描电子显微镜。1.2微米级交联微球NVP/HEMA/MBA的制备　　将一定量的Span-60在搅拌下溶于液体石蜡中，构成连续相油相，加入到装有搅拌器、冷凝管、导气管的四口瓶中；将4mL甲基丙烯酸β－羟乙酯、4mLN-乙烯基吡咯烷酮和适量的N,N′-亚甲基双丙烯

8、酰胺（交联剂）与3mL二次蒸馏水混溶，构成分散相水相；通氮气30min，将油相加热到35℃，然后将水相加入其中，在恒温下将该体系搅拌二十分钟，充分分散，将体系温度升高到65℃，加入0.0164g的引发剂APS，在氮气保护下进行聚合，8小时后结束反应，得到透明的交联微球。将微球滤出，分别用石油醚、丙酮多次洗涤，于50℃下真空干燥24小时。　　HEMA/NVP/MBA交联微球的制备过程图示如下：图1三元聚合物交联微球HEMA/NVP/MBA的制备反应Fig1Prepara