铁氰化钾的循环伏安法测定

《铁氰化钾的循环伏安法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、化学实验教学中心ChemistryLabCenter意大利科学家伽伐尼(1737~1798)电化学的起源ChemistryLabCenter化学实验教学中心意大利物理学家伏打(1745~1827)电堆的发明化学实验教学中心ChemistryLabCenter电化学的应用电池电解工业表面处理电子学生物电化学ChemistryLabCenter化学实验教学中心循环伏安法测定铁氰化钾学习固体电极表面的处理方法。掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的确定、实验数据的处理及分析；掌握循环伏安仪的使用技术。实验目的ChemistryLabCenter化学实验教学中心1、

2、判断电极表面微观反应过程2、判断电极反应的可逆性3、作为无机制备反应“摸条件”的手段4、为有机合成“摸条件”5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征7、催化反应的循环伏安特征循环伏安法的应用化学实验教学中心WERECE电解池电位扫描仪设定的电位E流过的电流i流过的电流iChemistryLabCenter恒电位仪实验装置i—E图ChemistryLabCenter化学实验教学中心在一定扫描速率下，+0.4V—-0.6V，[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]4-，产生还原电流-0.6V—+0.4V，[Fe(CN)6]3

3、-[Fe(CN)6]4-，产生氧化电流i—E曲线实验原理还原氧化化学实验教学中心ChemistryLabCenter[Fe(CN)6]3-+e-=[Fe(CN)6]4-AuPtSCEeeFe3+Fe2+实验原理ChemistryLabCenter化学实验教学中心铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位实验原理电极电位与电极表面活度的Nernst方程峰电流与电极表面活度的Cotroll方程ChemistryLabCenter化学实验教学中心1.从循环伏安图上读取以下数据2.计算3.作图并验证以下公式图形解析△φChemistryLabCente

4、r化学实验教学中心2.实验前电极表面要处理干净注意事项1.溶液保持静止电极表面存在三种传质过程扩散(循环伏安法)电迁对流Au+4Cl-AuCl4-+3e-形成薄层氧化膜ChemistryLabCenter化学实验教学中心LK98电化学分析系统；金电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状仪器仪器与试剂试剂0.02mol·L-1K3[Fe(CN)6]5.0mol·L-1H2SO4ChemistryLabCenter化学实验教学中心饱和甘汞电极ChemistryLabCenter化学实验教学中心准备溶液

5、数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数基本操作ChemistryLabCenter化学实验教学中心实验步骤1.清洗玻璃仪器准备5个小烧杯和5个25mL容量瓶，清洗干净，将小烧杯烘干放凉备用；2.系列标准溶液的配制分别取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL2.0×10-2mol/LK3Fe(CN)6标准溶液于25mL容量瓶中，再加入5mL5.0mol/LH2SO4,加水至刻度，摇匀.3.指示电极的预处理：铂电极用Al2O3粉末（粒径0.3µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。ChemistryLabCenter化学实验教学中心4.不

6、同浓度K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:将配制好的Fe(CN)63－标准溶液分别倒入电解池中，插入无水分的工作电极、对电极和饱和甘汞电极，以20mV/s的扫描速率，从+0.4－-0.6V扫描，分别记录各种浓度溶液的循环伏安图；5.不同扫描速率K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:在一定浓度的K4[Fe(CN)6]溶液中，以4mv/s、9mv/s、16mv/s、25mv/s、36mv/s、49mv/s、64mv/s，在+0.4至-0.6V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。ChemistryLabCenter化学实验教学中心(1)由Fe(CN)63－

7、溶液的循环伏安图测定iPa、iPc和Epa、Epc值。(2)分别以iPa和iPc对v1/2作图，说明扫描速率对iP的影响。(3)扫描速率对△EP的影响。(4)分别以iPa和iPc对Fe(CN)63－浓度作图，说明浓度与峰电流的关系。(5)所有实验数据用Excell软件在电脑上处理，处理后的结果打印后附于实验报告中。数据处理ChemistryLabCenter化学实验教学中心1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程要保持溶液静止。思考题