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1、HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯的含量何希瑞1,2,李茂星2,樊鹏程2,尉丽力1,2,张汝学2,贾正平1,2*(1.兰州大学，兰州730000；2.兰州军区兰州总医院，兰州730050)[摘要]目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法，为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱SymmetryC18(4.6mm×150mm,5μm,Waters)，梯度洗脱，0～9min乙腈-水(9:91)，9～20min乙腈-水(15:85)，流速1.0mL·min-1，柱温20ºC，检测波长235nm。结果:
2、山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2µg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好；加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯，但含量差别较大。结论:本方法准确、简便、专属性强，重现性好，适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。【关键词】HPLC；独一味；山栀苷甲酯；含量测定DeterminationofShanzhisidemethylesterinpreparationsofLamiophlomisrotatabyHPLCHeXirui1,2,LiMaoxing2,FanPengcheng2,WeiLili2,Zhang
3、Ruxue2,JiaZhengping1,2*(1.LanzhouUniversity,LanzhouGansu730000;2.LanzhouGeneralHospitalofPLA,LanzhouGansu730050)【Abstract】Objective:ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofShanzhisidemethylesterinpreparationsofLamiophlomisrotata.Methods:HPLCanalysiswasperformedonSymmet
4、ryC18(5µm)columnandgradientelution[0-9min,acetonitrile-water(9:91),9-20min,acetonitrile-water(15:85)]wereusedasthemobilephaseataflowrateof1.0ml·min-1.Thecolumntemperaturewas20ºCandthedetectionwavelengthwas235nm.Results:ThelinearrangeofShanzhisidemethylesterwas9.6-115.2µg·
5、ml-1(r=0.9998)andtheaveragerecoverywas97.69%.Shanzhisidemethylestercouldbedetectedfromallpreparationsanditscontentvariedgrandly.Conclusion:Themethodisaccurate,convenient,specificityandreproducible.ItisappliedtodeterminethecontentofShanzhisidemethylesterinpreparationsofLam
6、iophlomisrotata.【Keywords:】HPLC;Preparations;LamiophlomisRotata;Shanzhisidemethylester;Assaying独一味为唇形科独一味属植物Lamiophlomisrotata(Benth.)Kudog干燥根及全草，主要分布在甘肃、青海、四川、云南、西藏等地[1]。《中国药典》先后收载独一味片剂、胶囊剂和原药材。近年来，先后有五十余家单位申报了九十余种各类相关制剂，临床应用广泛。黄酮和环烯醚萜苷是独一味的主要化学成分，药理实验表明，环烯醚萜苷是其止血镇痛活性成分[
7、2～6]。2010年版《中国药典》在独一味制剂及原料的质量标准中要求增加8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的HPLC含量测定。有关独一味药材及制剂中8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量测定已有报道[7～8]，本实验首次采用HPLC法对不同厂家独一味制剂中的山栀苷甲酯进行含量测定，为进一步完善独一味的质量标准，保证用药的有效性和安全性提供良好的参考。1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪（美国Waters公司），包括600型二元梯度泵、996型二极管阵列紫外检测器，BP210S电子分析天平（德国Sartorius公司），SY-2电热恒温水浴锅（北京泰
8、克仪器有限公司），SK7200H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。1.2试药市售独一味制剂（见表1），山栀苷甲酯对照品(实验室自制，MS,NMR确定其结构)，纯化水，乙腈为色谱纯(Ca
