离技术在有机磷农药残留检测前处理的研究进展

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1、编号食品分离技术（综述）题目：分离技术在有机磷农药残留检测前处理的研究进展食品学院营养与卫生学专业班级食硕1005学号s100109013学生姓名王鑫二〇一〇年十一月分离技术在有机磷农药残留检测前处理的研究进展摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、

2、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。关键词：超临界萃取技术；固相萃取技术；固相微萃取技术；凝胶渗透色谱技术；有机磷0引言食品是人类赖以生存和发展的物质基础，粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品，而农药的使用不仅给农业生产带来了高效，但同时这些农药也通过大气、海洋、土壤、生物体等介质在全球传播，给人类生存造成了潜在的威胁。从而食品的安全问题既是最基本的质量要求，也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。目前，在使用的农药中，有机磷类农药的应用最广(已超过100种)，毒性最大。作为乙酰胆碱抑制剂，有机磷农

3、药的环境暴露和皮肤接触会引起生物中毒。另外，由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而，农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。为有效控制有机磷农残污染，首要任务是发展高灵敏、高选择、快速、可靠、范围广和低成本的检测技术。近几年，在各个领域都开展了有机磷农残检测技术的研究，方法有分光光度法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、色质联用法、毛细管电泳法和一些生物技术（酶抑制法、酶联免疫分析法）等。这些技术能对环境、食品及生物体中有机磷残留进行定量分析，

4、但由于自然界的基质比较复杂，样品大多无法直接测定，往往需要进行前处理，分离待测物。国际LC—GC杂志对世界1000多个实验室进行了统计，结果显示，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%。在样品前处理方面，国外的技术已日新月异，而国内大多数实验室依然使用传统的振荡提取、液—液分配(LLE)、索氏提取、超声提取、柱层析等技术。虽然这些技术成本低廉，只需简单的设备和仪器，但却耗费了大量的时间和有机溶剂，不仅污染环境，而且可靠性不高。近年来，新的前处理分离技术不断推出和应用，既节省了分析时间，提高了工作效率，也使整个

5、分析过程更趋绿色环保。这些新的前处理技术包括超临界流体萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、凝胶渗透色谱技术等。1超临界萃取技术所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercriticalfluidextraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不

6、同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。SFE最大优点是使用CO2等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。选择良好的溶剂不仅有利于提高待测物的溶解度，而且有利于提高分离的选择性。

7、但CO2属非极性溶剂，在萃取极性化合物时具有一定的局限性；实际应用时，通过加入少量的改进剂如NH、MeOH、NO3、CCLF3等极性化合物来改善萃取效果。用CO2为萃取剂制样分析新鲜蔬菜试样时发现，不用改性剂时甲胺磷农药的回收率范围仅为45％～82％，加入甲醇为改性剂则回收率提高到90％～114％。SFE速度快，适应范围广，是多农残分析中比较有前景的一个方法。2固相萃取技术固相萃取法于1978年得到开发，是目前常用的一种非常重要的提取净化手段，它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来，从而更有利于分析。固相萃取技术(s

8、olidphaseextraction，SPE)基于液—固分配原理，利用固体吸附剂将液体中的农残化合物吸附，然后用洗脱液淋洗，富集目标化合物进行分析。根据填料可分为吸附型、分配型和离子交换型，常用的填料有硅酸镁载体(flofisil)、氧化铝、硅胶、C18、C8、C2、CN、聚二甲基硅烷(PDMS)和聚丙烯酸盐(PA)等聚合物。对液体样品，选择合适的萃取柱、