黑液成分分析及溶出木素的测定 纸和造纸

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1、黑液成分分析及溶出木素的测定张春敬，刘玉(山东轻工业学院制浆造纸教育部重点实验室，山东济南250353)摘要：本文对黑液的成分进行分析,并利用改进酸析法分级分离析出黑液中的木素，最后利用紫外法对酸析后黑液中的木素进行定量分析。实验结果表明，酸溶木素占黑液中总木素的比例可达90%以上，证明应用此法分离黑液中的木素是完全可行的。关键词：黑液成分；溶出木素；酸溶木素中图分类号：文献标识码：文章编号：ComponentialAnalysingofBlackLiquorandDeterminingofDis

2、solutionLigninZHANGChun-jing，LIUYu(KeyLaboratoryofpulpandPaperScienceandTechnologyofMinistryofEducation,ShandongPolytechnicUniversity,Jinan250353,China)Abstract:Inthispaper,compositionoftheblackliquorwasanalyzed,anddissolvedligninwasseparatedbyfractio

3、nationwithacidulationprecipitation,theUVligninwasquantifiedbyUVanalysis.TheresultshowedthatUVligninwasmorethan90%ofthetotalligninintheblackliquor.Inotherwords,usingacidulationprecipitationseparatedligninfromtheblackliquorwascompletelyfeasible.Keywords

4、:compositionofblackliquor;dissolvedlignin;UVlignin制浆造纸工业是一个有害污染较多的工业之一，尤其是蒸煮废液的污染负荷最高，其中的化学需氧量（CODCr）[[]张恒,赵娜娜,王乐乐,蓝惠霞.酸析-絮凝-Fenton氧化偶联工艺预处理制浆黑液[J].纸和造纸,2009年10月,第28卷第10期,51-54.]和生化需氧量（BOD5）等占企业污染总量的90%以上。因此，有效地处理蒸煮废液是一个迫在眉睫的环保问题。对蒸煮废液进行资源化利用[[]文志军,杜煜

5、,张安龙.碱法制浆黑液木素的综合利用新进展[J].纸和造纸,2002年7月,第4期,50-52.]，对企业来讲也是一个极其重要的经济问题，所以充分了解黑液的成分，并对它进行细致的分析，才能变废为宝。从黑液中分离木素的方法主要有3种:（1）酸析法，通过降低黑液的pH，使碱木素沉淀析出。（2）絮凝法[[]刘宝星.絮凝法处理黑液[J].纸和造纸,1998年1月,第1期,50.]，在造纸黑液中加入电解质，破坏木素的胶体性质，使其沉淀。（3）超滤法，采用超滤膜分离[[]张与兵.由造纸黑液制取中孔活性炭研究[

6、D].武汉：武汉科技大学,2004.,[]蔡超,于辉.酸析—絮凝法处理造纸黑液[J].辽宁化工,2006,35(8)：379-341.]。本文对硫酸盐法蒸煮黑液和烧碱蒽醌法蒸煮黑液的成分进行分析，对黑液进行分级分离析出木素，以了解黑液的组成和性质，为黑液的研究和利用奠定基础。1实验1.1实验原理[[]齐桂莲.造纸黑液综合治理的研究进展[J].山东农业大学学报（自然科学版），2006,37(3)：486-488.]木素是一类芳香族高分子化合物，由苯丙烷基构成，含有酚羟基、甲氧基和酚醚等。在碱法蒸煮过

7、程中，由于烧碱的作用，使木素结构中醚键断裂，木素大分子逐步降解为碱木素，即木素钠盐R－ONa的形式而溶解形成黑液，呈亲水胶体。当用酸中和黑液时，氢离子取代碱木素中的钠离子，使碱木素胶体受到破坏，而生成难溶于或不溶于水的木素，从黑液中分离出来。1.1实验原料及设备纤维原料：杨木，取自山东太阳纸业，加工成木片用于蒸煮。化学试剂：NaOH，H2SO4，(2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧磷杂戊环)，氘代吡啶，氘代氯仿，N-羟基-1,8-萘二甲酸亚胺,乙酰基丙酮络酸铬，均为化学纯。实验设备：

8、磁力搅拌器，冷冻干燥机，真空干燥器，离心机，核磁共振波谱仪。1.2黑液及制备实验所用黑液自制，分别为杨木硫酸盐蒸煮黑液和杨木烧碱蒽醌蒸煮黑液。硫酸盐法蒸煮条件：装锅量1000g（绝干量），用碱量25%（以Na2O计），硫化度25%，液比1:4，最高温度168℃，升温1.5h，保温2h。烧碱－蒽醌法蒸煮条件：装锅量1000g（绝干量），用碱量20%（NaOH计），蒽醌0.5%，液比1:4，最高温度为165℃，升温1.5h，保温1h。1.4木素分离采用改进后的酸析方法分离黑液中的木素。