有机磷农药的测定

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1、水质有机磷农药的测定气相色谱法检测条件检测物质主机及检测器进样色谱柱温度气流条件色谱图水质有机磷农药GC5890F附有火焰光度检测器（FPD）5μL，最大10μL玻璃柱，长2m，内径4mm，填充涂以5%DC-200+7.5%QF-1的白色酸洗硅烷化硅藻土柱箱温度170℃进样口温度240℃检测器温度230℃氮气60mL/min氢气160mL/min见下图水质有机磷农药的测定气相色谱法1适用范围   本标准适用于地面水、地下水及工业废水中中基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测定

2、敌百虫时。出于极性大、水溶性强，用三氯甲烷萃取时提取率为零，故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为10－9～10－10g22，测定下限通常为5×10－4～10－5mg／L。当所用仪器不同时，方法的检出范围有所不同。2试剂和材料2.1载气和辅助气体a.载气：氮气，纯度99.9％，用装5A分子筛净化管净化。b.燃烧气：氢气，纯度99.9％，用装5A分子筛净化管净化。c.助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化。2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1色谱标准物：甲基对硫磷、对硫

3、磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫.纯度均为95％～99％。2.2.2三氯甲烷(CHCl3)：分析纯。2.2.3无水硫酸钠(Na2SO4)冲：分析纯。2.2.4氢氧化钠(NaOH)：分析纯。2.2.5盐酸(HCl)：分析纯，P＝1.19g／mL。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物参考3.4条有关内容。2.3.222涂渍固定液所用溶剂：三氯甲烷(2.2.2)。3仪器3.1仪器型号：配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2记录器：与仪器相匹配的记录仪。3.3检测器3.3.1类型；火焰光度检测器。3.3.2器件的特性：火焰光度检测器采用磷滤光片，所用

4、光电倍增管高压及高阻通常分别为675V和1070。3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型及特征硬质玻璃填充柱，长2m，内径4mm。3.4.2色谱柱的预处理经水冲洗后，将玻璃柱管内注满洗液浸泡2h(必要时可将洗液温热效果更好)，然后用自来水冲洗至中性，蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理：将6％～10％的二氯二甲基硅烷－甲醇溶液注满玻璃柱管浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。3.4.3填充物3.4.4.1载体白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15～0.20m／m)。3.4.4.2固定液a.名称及化学性质：二甲基硅油(DC-200)，聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)，最高使用温度250

5、℃22。b.液相载荷量：DC-200为5％，QF-1为7.5％。c.涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液。溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～20m，摇匀后浸2h，然后在通风柜中用红外灯将溶剂挥发干(在挥发时须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，再置于120℃烘箱中放置4h后备用。3.4.4.3色谱柱的填充方法将色谱柱的尾端(接检测器一端)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端通过软管接一漏斗。开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填

6、完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.4.4.4色谱柱的老化将填充好的色谱柱装机通氮气，以100℃为起点，每2h上升20℃的速度至230℃连续老化24h。(老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器)。3.4.5　柱效能和分离度总分离效能指标：对硫磷、马拉硫磷K1＝28.08马拉硫磷、甲基对硫磷K2＝10.52甲基时硫磷、乐果K3＝28.60乐果、敌敌畏22K4＝57.75难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度0.9。3.5试样预处理时使用的仪器3.5.1样品瓶：1L的玻璃磨口瓶。3.5.2蒸发浓缩器：K-D式。3.5.3分液漏斗：250mL、500mL。3

7、.5.4水浴锅。3.5.5微量注射器：10?L。3.5.6继电器及接点温度计。3.5.7pH计。4样品4.1样品性质水样，在水中有机磷农药不太稳定，易降解。4.2水样采集及贮存方法用玻璃磨口瓶(3.5.1)采集样品，在采样前用水样将取样瓶冲洗2～3次。水样应在弱酸性状态下保存，因敌敌畏及敌百虫易降解，应尽快分析，其余四种有机磷农药的水样可在4℃冷藏箱中保存三天。4.322试样的预处理4.3.1甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏的测定摇匀样品并经过滤去除机械杂质，取试样100mL(或视水质而定)于250mL烧杯中。调PH至6.5，然后将试样转移