纳米tio2的xrd谱图分析2

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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级：2010级日期：2012年9月12日姓名：学号：一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-raydiffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射

2、线。　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。2、X射线衍射相分析方

3、法定性分析原理根据衍射数据dhkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。根据dhkl测得的和相对强度I/I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：WA=IA/(IA)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量

4、，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。X射线衍射可以得到的信息（1）结晶度的测定结晶度，即结晶的完整程度。结晶完整的晶体，晶粒较大，内部原子的排列比较规则，衍射谱线强、尖锐而且对称，衍射峰的半高宽接近仪器本身的自然宽度；结晶差的晶体，主要是由于晶粒过于细小，晶体中有位错等缺陷，是使衍射峰形宽阔而弥散；结晶度愈差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直至消失在背景之中，故非晶态的试样的XRD图谱没有衍射峰。（2）晶粒尺寸的测定D=K•λ/(β•cosθ)K:谢乐常数；λ：入射线波长；β：衍射峰半高宽或衍射峰积分强度,单位为弧度；θ：衍射角该晶粒尺寸测量值，仅代表晶

5、粒沿试样法线方向的尺寸。（3）晶面的择优取向生长晶面的择优取向生长：试样中的晶粒显著倾向于某一晶体学方向称为择优取向；对于强解理的物质，可以发现择优取向；方法：根据该物质的标准卡片，In/I0是固定的，但是如果实际测试的结果与In/I0不同（一般是变大），则相应的晶面发生了择优取向。（二）纳米二氧化钛介绍1、制法二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白

6、相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。纳米TiO2制法有TIC／4氢氧火焰水解法，但成本高，TiCh气相氧化法，尚在实验室界段、钛醇盐气相水解法，用N2或空气作载气，得非晶形TiChl0～150nnl颗粒，此表面积50-300M2，该法能耗低，可连续生产，然生产较复杂、钛酸酯气相分解法，载气为水蒸汽，分解于250～350℃，停留0．1s～10s，流速l0～1000mm／s，例钛酸四丁酯分解成纳米Ti02。2、用途2．1节能2．1．1太阳能利用随着我国高速发展，耗能源日益增

7、加，2004年我国耗油3亿t中进口原油及成品油、燃料油占60．88％，支出外汇500亿美元，占我国外汇支出首位，今年国际原油价已达65-70美元／桶，预计支出外汇520亿美元／年以上，今后耗油及支出外汇更多【1j。能源是经济发展的血液，美国能耗占国民经济产值的8％，而太阳能是取之不尽，用之不竭，纳米Ti02的太阳能池，即为把太阳能转为电能服务于人类【2J，染料敏化纳米晶"irch微粒膜太阳能电池为有机与无机物的复合体系，其工作电极为纳米"rich晶半导体多孔膜，在薄膜的微孔中吸附单层有机染料分子作光敏剂。2．1．2绝热保温节能纳米Ti对波长1．4～3pr

8、n间红外线透过率只有3％，比一般防护红外线效率高多倍，例纳米于PET膜上用瓜灯照