快速简便制备水凝胶的方法

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1、精选公文范文管理资料快速简便制备水凝胶的方法[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料快速简便制备水凝胶的方法[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料　　1引言　　水凝胶即一种高分子链网状结构凝胶，能在水中溶胀[1],是吸水性能优良的天然高分子或合成高分子（它们能吸收超过99%的水）。水凝胶被定义为合成材料，它能够在水中溶胀并能在其内部结构中保持一部分水（（20%）而不会溶解在水中[2-4].　　甲壳素/壳聚糖存在于虾蟹壳中，其在地球上的储存量仅次于纤维素[5-8],具有许多优良的特性，是一种物美价廉的生物质

2、资源。有关壳聚糖接枝一种单体以改进其溶胀性能等的报道较为常见[9],但大部分在氮气中进行反应、合成时间往往需4个小时左右[10-12],增加了合成成本降低了合成效率。本文利用两种单体共聚物及均聚物在盐、碱等溶液中的优良溶胀特性，将AA、AAm接枝到壳聚糖分子链上[9].通过改进试验工艺、优化试验条件，使合成在较低反应温度下进行并省去了氮气的通入；同时改变了壳聚糖溶解工艺，将壳聚糖直接溶于丙烯酸中替代乙酸作为溶剂，并利用引发剂最后加入以实现快速凝胶，使整个反应过程缩短至约2小时，从而达到快速简便制备水凝胶的目的，所制备的壳聚糖基水凝胶具有较

3、好的溶胀性能。　　2实验部分　　2.1主要试剂和原料　　壳聚糖（CTS,DD=85%,分子量8.8×105）：济南海得贝海洋生物工程有限公司；丙烯酸（AA）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；丙烯酰胺（AAm）、过硫酸钾（KPS）、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、氢氧化钠、亚硫酸氢钠：天津科密欧试剂开发中心，均为分析纯。上述试剂使用过程中均未进行进一步纯化处理。　　2.2水凝胶的制备　　在冰浴中预置50ml烧杯2分钟，然后加入既定量的AA.根据AA的用量称取相应中和度的氢氧化钠溶于4mL去离子水中，然后滴加到AA中并不断振荡。中和反

4、应始终在冰浴中进行，反应5分钟后加入25wt%的AAm,振荡溶解。然后依次加入既定量的MBA和CTS,超声振荡2分钟以使反应体系分散均匀。将恒温磁力搅拌器温度预设为40℃，搅拌速度设为400rpm,搅拌反应体系20分钟以使壳聚糖充分溶解。此期间称量既定量的KPS/亚硫酸氢钠（质量比1∶1）溶解于1ml去离子水中组成氧化还原引发体系，待反应体系成溶液状态后缓慢滴加到反应体系中。反应进行到不能搅拌时终止，得到的产品先用乙醇水溶液（乙醇∶水=7∶3v/v）浸泡洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤若干次，最后于干燥箱中50℃干燥产品至恒重，得到壳聚糖接枝

5、水凝胶产品。　　2.3去离子水中溶胀度的测定   [键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料准确称取一定量（约0.1g）干燥过的样品，置于自制的茶袋中，使其浸入足够量的去离子水中，静置待其充分吸水。按下式计算溶胀度[13]:　　溶胀度=[m（湿）-m（样）-m（袋）]/m（样）   [键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料2.4盐溶液中溶胀度的测定　　分别配制0.15mol/L的NaCl溶液和CaCl2溶液[14],采用上面提到的方法测定并计算样品的溶胀度。　　2.5扫描电镜测试　　为了对凝胶进行形态学研究，

6、需要对其进行电镜扫描（SEM）。具体方法如下：首先将凝胶样品溶胀达到溶胀平衡，然后进行冷冻干燥，干燥后的样品涂金30s后进行扫描电镜测试[15].　　3结果分析与讨论　　3.1工艺流程优化　　壳聚糖基水凝胶制备时往往将壳聚糖溶于乙酸稀溶液中，酸中的H+将壳聚糖分子上的-NH2质子化，从而使壳聚糖溶解。而丙烯酸亦是一种酸，故可以将壳聚糖直接溶于丙烯酸溶液中进行接枝反应，用丙烯酸溶液取代一般壳聚糖的常用溶剂乙酸液，省去溶剂乙酸。在溶解壳聚糖前对丙烯酸进行中和处理，不仅可以降低丙烯酸的浓度以减少其对壳聚糖的降解，同时可以使接枝产物离子化从而提高

7、其溶胀性能。引发剂最后加入以引发生成自由基，继而进行接枝反应可以降低自由基与空气接触时间，缓解自由基的氧化，省去了通入氮气的步骤。通过上述两方面工艺的改进以简化工艺流程，使反应时间缩短至2小时，降低生产成本，达到了快速简便制备水凝胶的目的。　　3.2影响反应体系的因素　　为了优化壳聚糖接枝产物的合成条件，考虑到反应已经在较低温度（40℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料）下进行故不将温度作为试验因素。AAm的含量参考水凝胶制备配方[16]并通过前期试验适当调整得到，用量25wt%.综合其他因素对试验的影响程度，选择了

8、容易控制的三个主要因素：m（AA）/m（CTS）、引发剂含量和中和度。通过三因素三水平正交试验进行，并结合正交试验结果对壳聚糖基吸水树脂的合成工艺进行优化，三水平三因素试验条件见表1.　　以合