类沸石咪唑骨架膜的制备与性能研究

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1、类沸石咪唑骨架膜的制备与性能研究博士学位论文ｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｚｅｏｌｉｔｉｃｉｍｉｄａｚｏｌａｔｅｆｒａｍｅｗｏｒｋｓｍｅｍｂｒａｎｅｓ学１１００７０３３完成日期：２０１３．ｉ０．２５大连理工大学ＤａｌｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＳｔｕｄｙ论文作者签名：指导教师签名：论文评阅人ｌ：评阅人２：评阅人３：评阅人４：评阅人５：答辩委员会主席：萱望鸣讶究县委员１：梁成浩教授委员２：翊浩拯教授委员３：王回垡教授．委员４：何成教援答辩日期：２Ｑ１３１１２１１垒Ｓ．ｔｕｄｙｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐ

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4、兰曼墨兰Ｑ！！Ｑ旦ｇｈ坠垦堕垒望ｇＤａｔｅｏｆｏｒａｌｄｅｆｅｎｅｅ：２０１３．１２．１４大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。学位论文题目：茎聋歪堡竺堂鍪堡垒燧塑豳章宣作者签名：立锰＆日期：婴芝年』芝月—止日大连理工大学博士学位论文摘要—————————————————————

5、——————————————————————————金属有机骨架（ＭＯＦｓ）化合物作为一种新型的多孔晶态材料，基于其结构多样、孔径可调以及拥有可化学修饰的孔道，突破了沸石分子筛孔道尺寸和化学组成的局限性，成为具有潜在应用价值的新一代膜材料。目前，金属有机骨架材料的成膜化研究刚刚起步，主要以较高稳定性的一类ＭＯＦｓ材料：类沸石眯唑骨架（ＺＩＦｓ）为研究对象，集中在片状小孔载体上成膜或有机膜中掺杂ＺＩＦｓ晶体制备混合基质膜。相较于小孔片状载体，大孔管状载体更有利于工业化应用。但大孔载体表面缺陷多，缺乏ＭＯＦｓ生长的异相成核点，不利于膜的生长。本文以改变载体表面性质

6、为出发点，降低载体表面粗糙度和增加异相成核点，克服了大孔载体难以制备ＭＯＦｓ膜的技术难点，成功地制备出高性能的ＺＩＦｓ膜，并创新性地提出修补缺陷膜的方法。主要结果如下：（１）以水取代有机溶剂作为反应介质，不添加模板剂的条件下得到大小为５００ｎｍ、粒径分布均匀的［Ｃｏ（Ｉｍ）２１。。晶种，采用二次生长法在大孔管状载体表面制备连续致密、厚度约为９ｐｍ的［Ｃ００ｍ）２】。膜，并考察了成膜时间、合成液浓度对膜的形貌和性能的影响。室温下Ｈ２的渗透速率达１．１×１０‘８ｍｏｌｍ‘２ｓ’１Ｐａｌ，Ｈ２／Ｃ０２，ＨｊＮ：和Ｈ２／ＣＨ４的理想分离系数分别为７．８，９．１和７．９

7、，超过努森扩散选择性。（２）采用高分子聚乙二醇（ＰＥＧ）包裹的方法，将ＺＩＦ．８纳米晶种涂覆至大孔载体表面，解决了晶种尺寸与载体孔径不匹配以———————————————————————————————————————————————及晶种层与载体结合力差的问题，制备出高性能的ＺＩＦ一８膜。考察了晶种分散剂、ＰＥＧ和ＺＩＦ．８晶种浓度对涂覆晶种与膜质量和性能的影响，得出体积比为１／１／１的混合溶剂水／乙醇小，Ｎ．二甲基甲酰胺（Ｈ２０／ＥｔＯＨ／ＤＭＦ）为分散剂、ＰＥＧ浓度为５％、ＺＩＦ．８浓度为１．５％，成膜液配方为１．ＩＺｎＣｌ２?４Ｈ２０：１．７ｍｉｒａ：

8、４．５ＮａＣＨ０２：９８５ＣＨ３０Ｈ时