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《YCT182-2004烟草及烟草制品吡虫啉农药残留量的测定高效液相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.160X87备案号:14400-2004Yg中华人民共和国烟草行业标准YC/T182-2004烟草及烟草制品毗虫琳农药残留量的测定高效液相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofimidaclopridresidue-Highperformanceliquidchromatographicmethod2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T182-2004前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检
2、验中心、郑州大学分析测试中心、中国科学技术大学烟草与健康研究中心。本标准主要起草人:唐纲岭、张书胜、蔡继宝、朱永平、张威、谢雯燕、佘永祯、刘惠民。YC/T182-2004烟草及烟草制品毗虫琳农药残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了烟草中毗虫琳农药残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1
3、卷烟第1部分:抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用乙酸乙酷提取样品中的毗虫琳农药残留，以5%氯化钠溶液和二氯甲烷液一液分配净化，浓缩定容后用高效液相色谱仪/紫外检测器测定。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水‘所有试剂应适用于农药残留量分析。4.1毗虫琳，标准品。4.2甲醇，需重蒸并验证。4.3石油醚，沸程350C-600C，需重蒸并验证。4.4二抓甲烷，需重蒸并验证。4.5乙酸乙酷，需重蒸并验证。4.6石英玻璃棉，经硅烷化处理后方可使用。4.7无水硫酸
4、钠，分析纯(550℃干燥至少2h),4.8抓化钠溶液，5%(质量分数)。4.9盐酸溶液，6mol/L。在通风橱中，将54mL盐酸缓慢加入30mL水中，用水稀释至100mL,4.10流动相，乙睛:5mmol/L乙酸钱(1，4)(体积比)。4.11标准储备液:称取0.01g(精确至0.0001g)毗虫琳(4.1)于100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度约为100pg/ml一的标准储备液。标准储备液避光贮存于。'C-4℃条件下，可至少稳定6个月。4.12工作标准液:分别移取一定体积的标准储备液(4.11)于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制浓度分别约为100pg/ml=50j.g/mL,
5、20pg/mL,10pg/ml,,5.0tg/ml,,2.0pg/mL,1.0ug/mL,0.2lg/mL的系列工作标准液。即配即用。5仪器常用实验仪器及下述各项:YC/T182-20045.1三角瓶，300mL,5.2量筒，100mL,5.3分液漏斗，500mL,5.4玻璃漏斗。直径45mm或100mm.5.5带尾管浓缩瓶，250ml-(尾管在1.0mL,2.0mL,2.5mL,3.0mI.,4.0mL,5.0mL和10mL处有刻度)。5.6旋转蒸发仪。5.7容量瓶，50mL,100mI。5.8超声波清洗器5.9高速匀浆机。5.10微膜过滤器，配0.451cm微膜。5.11高效液相色谱仪，
6、配紫外检测器。6采样及试样制备6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7分析步骤7.1提取称取10g烟末(精确至0.01g)于300mI三角瓶(5.1)中，加人100ml乙酸乙醋(4.5)，超声波(5.8)提取30min，或用高速匀浆机(5.9)匀浆2min，静置分层。将上层清液转移到装有石英玻璃棉(4.6)的漏斗中，过滤。7.2净化取50m1滤液转移到分液漏斗(5.3)中，加人100mL石油醚(4.3)，用3X100mI,5%氯化钠溶液(4.8)液一液分配，合并水相，弃去有机相。水相加人1.0mL6mot/L的盐酸溶液(4.9
7、)，用3X50mL二氯甲烷(4.4)液一液分配，合并有机相，弃去水相。将有机相倒入铺有2cm厚无水硫酸钠(4.7)的漏斗过滤，滤至带尾管的浓缩瓶(5.5)中。用旋转蒸发仪(5.6)(水浴温度小于40'C)浓缩近干，必要时氮吹。然后加人1.5mL甲醇(4.2)，超声溶解，用水定容至3.0mL,O.45pm微膜(5.10)过滤。滤液待高效液相色谱分析。7.3标准曲线的制作用工作标准溶液(4.12)制备标准曲线。其
