hplc法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸b的含量

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1、HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量【摘要】用HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量。方法采用Kromasil100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm），以乙腈-甲醇-1％甲酸溶液（10：30：60）为流动相，检测波长为286nm。结果丹酚酸B在0.08～1.64μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.9%,RSD为2.0%（n=6）。结论本法简便、快速，结果准确可靠。【关键词】高效液相色谱法冠心丹参胶囊丹酚酸B【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofsa

2、lvianolicacidBinGuanxindanshencapsulesbyHPLC.MethodsKromasil100-5C18column（250×4.6mm,5um）wasusedwithamobilephaseofacetonitrile-methanol-1%formicacidsolution（10:30:60）.Theflowratewas1.0ml.min-1andthedetectionwavelengthwas286nm.ResultsTherewasgoodlinearityintherangeof0.08-1.64μg（r=0.9999）.The

3、averagerecoverywas97.9%withRSD2.0%（n=6）.ConclusionThemethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.6【Keywords】HPLC;Guanxindanshencapsules;salvianolicacidB冠心丹参胶囊是由丹参、三七、降香油三味中药组成的复方制剂，具有活血化瘀、理气止痛之功效，用于气滞血瘀所致的胸闷、胸痹、心悸气短；冠心病见上述症候者。丹参为方中君药，其主要水溶性有效成分丹酚酸B具有抗

4、心绞痛、增加冠脉血流量及抗血小板凝集作用。而此药品质量标准中未对该成分进行质量控制。本实验采用HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量，可用于冠心丹参胶囊的质量控制。1仪器与试药1.1仪器LC-10ATVP高效液相色谱仪（日本岛津）。华南HN-1006型超声清洗仪（广州华南超声设备厂）。BP211D电子天平（德国赛多利斯）。1.2试剂乙腈为色谱纯；乙醇、甲酸均为分析纯；水为Millipore去离子水。对照品：丹酚酸B（批号：111562-200302，中国药品生物制品检定所）。冠心丹参胶囊（国药控股深圳中药有限公司出品，批号：070302、070401、070501）。　　

5、2色谱条件6　　色谱柱：Kromasil100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相：乙腈-甲醇-1％甲酸溶液（10：30：60）。检测波长：286nm。柱温：30℃。流速：1.0ml/min。外标法定量。　　3线性关系标准　　溶液制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含丹酚酸B0.08mg、0.24mg、0.4mg、0.8mg、1.2mg、1.6mg的溶液；分别进样10μl，记录峰面积，取峰面积及进样量进行线性回归。结果见表1、图1。表1丹酚酸B校正曲线计算表图1丹酚酸B校正曲线结果表明：丹酚酸B的进样量在0.08~1.64μg范围内与峰面

6、积线性关系良好。　　4供试品　　测定供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置20ml量瓶中，加75％乙醇近刻度，超声（300W,45kHz）处理15min，放冷，加75％乙醇至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，即得。测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。测得3批样品含量结果见表2。表26冠心丹参胶囊中丹酚酸B含量测定结果所测3批冠心丹参胶囊样品，丹酚酸B的含量在6.59~8.56mg/g之间。　　5精密度试验　　重复性试验：取供试品（批号070501）6份，按“供试品溶液的制备”方法制备样品溶液，依法测定，

7、结果见表3。表3重复性试验结果实验表明：方法的重复性良好，适合含量测定的要求。　　6加样回收率试验　　取冠心丹参胶囊样品（批号070501，含量0.651mg/g）6份，每份约0.1g，精密称定，依次分别每组添加丹酚酸B对照品溶液（0.8204mg/ml）1ml，依法制成供试品溶液，按色谱条件测定，计算回收率，结果见表4。表4回收率试验结果实验表明：该方法的回收率良好，适合含量测定的要求。　　7稳定性试验　　取重复性项下1号样品溶液，分别在0、3、7、11、14、16h依次进样，比较测定值，结果见表5。