邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

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1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。4、学会数据处理的基本方法。5、掌握比色皿的正确使用。二、实验原理根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可

2、应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物:此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3++2NH2O

3、H·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰

4、测定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。一、实验仪器与试剂:721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管(1mL、2mL、5mL、10mL)、比色皿、洗耳球。1.1×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。二、实验步骤(一)准备工作打开仪器电源开关,预热,调解仪器。(二)测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为I0,通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值)1、吸收

5、曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀释至刻度。在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,在440-560nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。2、显色剂条件的选择(显色剂用量)在6支比色管中,各加入2.00mL1.0×10-3mo

6、l·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀。分别加入0.10,0.50,1.00,2.00,3.00及4.00mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-试剂用量曲线,从而确定最佳显色剂用量。3、溶液pH的确定取8支50mL比色管,各加入2mL1.00×10-3mol/L-1的标准铁溶液和1mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀。放置2min,再加入特定体积(2中探究出的最适量

7、)0.15%L邻二氮菲,摇匀,分别加入0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%的NaAc溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在光度计上,用1cm的比色皿,选择适宜(由“1”所决定的)波长,以蒸馏水为参比,分别测其吸光度。在坐标纸上以加入的NaAc溶液体积数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制A—pH曲线,确定测定过程中pH范围。4、显色时间及有色溶液的稳定性用吸量管吸取2mL1.00×10-3mol/L-1的标准铁溶液于50mL比色管中,加入1mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀(原则上每加入一

8、种试剂后都要摇匀)。再加入2mL邻二氮菲溶液,加入特定体积的(3中探究出的)NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上,用1mL的比色皿,以蒸馏水为参比溶液,放置,每两分钟测一次,在510nm之间测定吸光度。以时间为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A-t吸收曲线,选择测量的最适时间。5、标

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